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1
T/GDSESXXXXX
利用树木年轮监测14C技术规范
警告:本标准应用到盐酸,盐酸具有强腐蚀性,操作者应采取适当的安全和健康措施,接触人员应佩戴防护眼镜、耐酸手套等防护用品。
1范围
本文件规定了树木年轮14C监测技术,包括方法原理、样品采集、样品运输与保存、样品前处理、加速器质谱仪分析测试、质量保证和质量控制,以及数据审核与报送等内容。
本文件适用于利用树木年轮监测14C。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
DB43/T1743—2020树木年轮数测量方法
EJ/T1008—1996空气中14C的取样与测定方法
HJ664—2013环境空气质量监测点位布设技术规范(试行)
QX/T90—2008树木年轮气候研究树轮采样规范
QX/T153—2012树木年轮灰度资料采集规范
QX/T591—2020树轮密度资料采集技术方法
总站气字〔2021〕628号《城市大气温室气体监测点位布设技术指南(第一版)》总站分析字〔2022〕171号《环境空气二氧化碳手工监测技术指南(试行)》
总站气字〔2022〕482号《城市大气二氧化碳14C加速器质谱法监测技术指南(试行)》
3术语与定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
交叉定年cross—dating
通过对比同一采样点或邻近多个采样点间各个同树种树芯样本在树轮宽窄变化上的一致性,判断每个树芯样本的缺失轮、伪轮、生长奇异轮,并最终确定每个树轮形成的年份。参考标准QX/T153—2012《树木年轮灰度资料采集规范》
3.2
树轮图像分析系统tree—ringimageanalysissystem
由计算机、扫描仪和树轮图像分析软件组成,用于获取树轮宽度、灰度等其他参数的系统。
3.3
放射性碳同位素radiocarbon
2
T/GDSESXXXXX
碳原子中存在的一种可放射性同位素,一般称其为“碳十四”又称为放射性碳,可以表示为14C。其原子量为14,包含6个质子和8个中子,其半衰期约5700年。
3.4
加速器质谱仪acceleratormassspectrometry
一种基于加速器技术和离子探测技术的超灵敏质谱仪,主要用于检测自然界中丰度极低的14C等放射性核素。
4原理
植物通过光合作用固定大气中的CO2,因此可利用植物监测大气中的14CO2含量。树轮中某一年的纤维素的14C值代表该树周边环境空气的14C02。
树轮中纤维素放射性碳同位素分析主要采用加速器质谱法。其基本步骤是:
a)树木年轮采集。用生长锥采集树芯,运回实验室;
b)纤维素提取。在实验室中提取树轮中稳定组分纤维素;
c)纤维素氧化、石墨化。将提取的纤维素氧化为二氧化碳,将其还原为石墨;
d)加速器质谱仪分析测试。测试后的数据经过加速器质谱仪同步测量的13C/12C,进行分馏校正,扣除制样本底后,得到历史环境空气14CO2。
5试剂材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
5.1草酸OxalicAcidI(OXI,NISTSRM4990B)或者草酸OxalicAcidII(OXII,NISTSRM4990C),用作主控标样,主要用于AMS测量基准比对及验证测量精度。
5.2IAEA—C7,监控标样,可选择国际草酸OXII(主标样为国际草酸OXI时),或者国际IAEA—C7草酸或者ANU蔗糖或者中国糖碳,用于检验AMS测量样品的准确性。
5.3IAEA—C5,或者其它监控标样,接近现代碳木头如FIRI—F等,监控树轮纤维素14C分析的重现性和准确性。
5.4IAEA—C9或者AVR等死碳木头标样(如IAEA—C9或者AVR等),或者其它国际比对所用死碳木头,用于扣除化学前处理、氧化、石墨化等全分析流程中的本底。
5.5铁粉:催化剂,优于99.5%,325目。
5.6高纯氢气:还原剂,优于99.999%。
5.7氧化铜,线状,直径约3mm,长5mm。氧化剂,氧化有机碳标准品和化学预处理后样品有机质。
5.8高氯酸镁:干燥剂,除去反应过程中生成的水分。
5.9制冷剂:液氮、乙醇混合干冰(—78℃)。
5.10盐酸:优级纯盐酸配置,4%(体积分数)HCl(水溶液)。配置1000ml4%的盐酸(密度接近1g/ml),需要40ml的纯H
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