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环境空气和废气硫化氢等气态污染物的测定开放光程紫外吸收光谱法

范围

本文件规定了测定环境空气和废气中硫化氢、氨、甲胺、二甲胺、三甲胺、二甲二硫醚、甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳、苯乙烯、甲醛、苯、甲苯、二甲苯、苯酚、苯胺、硝基苯、1,3-丁二烯、异戊二烯等19种气态污染物的开放光程紫外吸收光谱法，其他气态污染物若通过验证也可用本方法测定。

当测量光程为200m时，本标准上述气态污染物的检出限为3μg/m3～6μg/m3，测定下限为12μ

g/m3～24μg/m3，详见附录A。

规范性引用文件

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则

HJ194环境空气质量手工监测技术规范

HJ/T397固定源废气监测技术规范

HJ589突发环境事件应急监测技术规范

术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

测量光程MeasuringOpticalPath

由光源发射端到接收端所经过的路径长度。

3.2

开放光程OpenOpticalPath

仪器测量污染物的光程处在开放的环境中。

3.3

开放光程分析仪器openopticalanalyzers

采用发射端发射光束经开放环境到接收端的方法来测定该开放光程上气态污染物平均浓度的仪器。

3.4

背景光谱BackgroundSpectra

开放光程分析仪器经过零气取得的光谱。

3.5

测量光谱MeasurementSpectra

开放光程分析仪器经过待测目标物取得的光谱。

3.6

标准光谱StandardSpectrum

从化学库或标准文献中获得的单一气体的标准吸收光谱。

3.7

等效浓度EquivalentConcentration

在开放光程分析仪器测量光路中放置校准池，通入标准气体，根据测量光程与校准池长度的比例将标准气体浓度值转化为实际校准浓度值。

方法原理

开放光程分析仪器（以下简称：分析仪器）发出连续变化的紫外光照射到气态污染物，与之对应特

征吸收峰的紫外光被吸收。通过比对该吸收光谱与分析仪器中标准物质的标准光谱，由朗伯-比尔

（Lambert-Beer）定律进行定量分析，得出气态污染物的浓度。

干扰与消除

5.1两种或多种气态污染物紫外光谱吸收峰重叠时，影响测定结果，应内置相关污染物标准光谱，

通过选取不同波段光谱或者多元分析等方式去除干扰。

5.2空气中大气分子、气溶胶粒子等影响测定结果，应通过滤波等方式去除干扰。

试剂和材料

6.1氮气（N2）：纯度≥99.99%；

6.2标准气体：标定、校准分析仪器的有证标准气体，不确定度≤5%，氮气做平衡气。

仪器和设备

7.1设备组成

开放光程分析仪器由主机、全反镜组、等效气体校准器组成。仪器主要配件：控制载气的压力表，流量计，聚四氟乙烯导气管。

7.2气体监测系统配置

图1和图2给出了一个开放光程气体分析仪的两种基本配置。

其中：1－光谱仪；2－收集望远镜；3－环境空气；4－监测路径；5－光源与准直系统

图1光源和探测器在同一光学测量路径两端的结构示意图

其中：

3－环境空气；4－监测路径；6－包括发射光源的光谱仪；7－收发望远镜；8－反射镜

图2光源和探测器在同一光学测量路径一端的结构示意图

7.3辅助设备

7.3.1温度计：测量环境温度，测量范围（-30～50）℃,精度±0.5℃。

7.3.2大气压计：测量环境大气压，测量范围（50～107）kPa，精度±0.1kPa。

7.3.3湿度计：测量环境湿度，测量范围（0～100）%RH，精度±5%。

测量步骤

8.1按照HJ/T55、HJ194、HJ/T397、HJ589相关要求选择测量位置。

8.2启动分析仪器，按照分析仪器使用说明进行光路调节。

8.3测量分析路径的光程，精确到测量光程的1%。

8.4用氮气（6.1）或按照仪器使用说明进行系统调零。

8.5开始测量，测量结果应至少保留1min的平均值。

结果计算与表示

定性结果

通过工作软件对气体中目标化合物和标准谱图库中的定量标准物质吸收光谱图进行自动匹配，根据匹配结果拟合度的高低，进一步进行人工谱图分析比对，最终得出定性分析结果。

硫化氢等19种气态污染物的特征吸收波段见附录B，特征吸收光谱见附录C。

定量结果

根据样品谱图定性分析结果，可通过工作软件自动计算目标化合物的定量结果。分析仪器测量结果以参比状态下的质量浓度表示。当分析仪器显示单位为nmol/mol时，按式（9.1）换算成参比状态（298.15K，101.325