丹红颗粒剂制备工艺及质量检验方.pptx

丹红颗粒剂制备工艺及质量检验方

汇报：xxx

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实验目的

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实验器材与试药

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丹红颗粒的制备

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实验内容

丹红颗粒剂制备工艺及质量检验方

实验目的

掌握颗粒剂的制备及丹参、红花的提取

掌握丹红颗粒剂的质量检查

丹红颗粒剂制备工艺及质量检验方

实验器材与试药

器材：电热套、圆底烧瓶、冷凝管、烧杯、研钵、分析天平、量筒、减压浓缩仪

试药：丹参、红花、乙醇、淀粉(填充剂)、10%淀粉浆(粘合剂)

丹红颗粒剂制备工艺及质量检验方

丹红颗粒的制备

组方：丹参、红花、淀粉、10%淀粉浆

制法：(1)取丹参，切成小段，加水于80℃提取两次，合并提取液，滤过，滤液于60℃减压浓缩至相对密度为1.18～1.22(50℃)的清膏，放冷，加乙醇使含醇量为70%，静置，取上清液，减压回收乙醇,并浓缩至稠膏，干燥，研磨得黄褐色粉末

(2)取红花，干燥研磨，即得红花橙黄色粉末

(3)将红花、丹参、淀粉按一定比例混合均匀，分次加入10%的淀粉浆适量，制软材。然后过一号筛制粒，干燥整理，即得丹红颗粒剂

丹红颗粒剂制备工艺及质量检验方

实验内容

性状：本品为干燥褐色颗粒，色泽均匀，无吸潮、结块现象

鉴别

(1)显微鉴别

取少量研磨均匀，置载玻片上，滴加适量水，盖上盖玻片，置显微镜下观察(可见红花中的长管状分泌细胞，花粉粒及草酸钙结晶)

丹红颗粒剂制备工艺及质量检验方

(2)化学反应法

取本品研细，加乙醇50ml，超声30分钟，滤过，备用

1.取颗粒少许,加水溶解，加三氯化铁试液1滴，显绿色

2.丹参鉴别(黄酮)：取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，显红色

丹红颗粒剂制备工艺及质量检验方

3.丹参鉴别(黄酮)：向滤纸上滴加滤液1～2滴，然后喷洒三氯化铝显色，置365nm下观察荧光，显亮黄色

(3)检查

1.粒度

取10目筛、80目筛、盖子、托盘组成套筛，10目筛在上，80目筛在下；取本品10g，称定重量(记为Wi)，放于10目筛网中，盖上盖子过筛，将药筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动3min

丹红颗粒剂制备工艺及质量检验方

取出不能通过一号筛的粗颗粒和能通过五号筛的粉末，混和后称定重量(记为W2)，照(W2/W1)x100％计算，不得超过15.0%

2.溶化性

取供试品(颗粒剂10g；块状冲剂1块，称定重量)，加热水20倍，搅拌5分钟，可溶性颗粒剂应全部溶化，允许有轻微混浊

(4)含量测定

丹红颗粒剂制备工艺及质量检验方

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照高效液相色谱法(通则0512)测定

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色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2)为流动相；检测波长为315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000

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对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得

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供试品溶液的制备取本品，精密称定，研细，取约0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加70%乙醇30ml，超声处理(功率250W，频率33kHz)20分钟，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，精密量取2ml，置10ml量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀，滤过，即得

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测定法分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液10μl，，注入液相色谱仪，测定，即得

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