水化验操作规程样本.docVIP

目录

TOC\o1-3\h\z第一章污水水质化验 2

水质化学需氧量测定重铬酸钾法 2

水质氨氮测定滴定法 5

水质硫化物测定碘量法 7

水质悬浮物测定重量法 9

水质石油类和动植物油测定红外分光光度法 11

水质钙测定EDTA滴定法 13

第二章循环水水质化验 15

碱度测定批示剂法 15

铁离子测定磺基水扬酸法 17

总磷酸盐测定钼酸铵分光光度法 18

第三章仪器操作 19

电导率仪操作环节 19

浊度仪操作环节 20

余氯分析仪操作环节 21

酸度计操作环节 22

7230G可见分光光度计操作环节 23

高温箱式电阻炉操作环节 24

电阻炉温度控制器操作环节 25

电子天平操作环节 26

第四章采样技术 27

水质采样方案设计技术规定 27

第一编采样目的拟定 27

第二篇采样点选取 29

第三篇采样频率和采样时间 33

水质采样样品保存和管理技术规定 37

注：本操作规程是依照《中华人民共和国环保原则汇编》内容摘选实际操作所需进行整顿。

第一章污水水质化验

中华人民共和国国标

水质化学需氧量测定重铬酸钾法

Waterquality—Determinotionofthechemicaloxygendemand—

Dichromatemethod

GB11914-89

1主题内容与应用范畴

本原则规定了水中化学需氧量测定办法。

本原则合用于各种类型含COD值不不大于30mg／L水样，对未经稀释水样测定上限为700mg／L，用0.025mol/l浓度重铬酸钾溶液可测定5－50mg/lCOD值，但低于10mg/l时测量精确度较差。

2定义

在一定条件下，经重铬酸钾氧化解决时，水样中溶解性物质和悬浮物所消耗重铬酸盐相相应氧质量浓度。

3办法原理

在强酸性溶液中，用一定重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量重铬酸钾以试亚铁灵作批示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。依照硫酸亚铁铵用量算出水样中还原性物质消耗氧量。

4干拢及消除

酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大某些有机物，加入硫酸银作催化剂时直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定成果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干拢。氯离子含量高于1000mg/l样品应先作定量稀释，使含量减少至1000mg/l如下，再行测定。

5仪器

回流装置：带250ml锥形瓶全玻璃回流装置

加热装置：变阻电炉。

50ml酸式滴定管。

6试剂

硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。

硫酸汞(HgS04)，化学纯。

硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。

①重铬酸钾原则溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/l）:称取预先在120℃烘干2h基准或优级纯重铬酸钾12.258克

②试亚铁灵批示液：称取1.458克邻菲啰啉，0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

③硫酸亚铁铵原则溶液[（NH4）2Fe(SO4)2.6H2O≈0.1mol/l]:称取39.5克硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾原则溶液标定。

④硫酸_硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25克硫酸银。放置1—2天，不时摇匀使其溶解(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5克硫酸银)。⑤硫酸汞：结晶或粉末。

7标定办法

精确吸取10.00ml重铬酸钾原则溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵批示液(约0.15ml)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C[(NH4)2Fe(SO

C[(NH4)2Fe(SO4)2]=

V

式中：C硫酸亚铁铵原则溶液浓度(mol/l);

V硫酸亚铁铵原则滴定溶液用量(ml).

8环节

①取20.00ml混合均匀水样置250ml磨口回流锥形瓶中，精确加入10.00ml重铬酸钾原则溶液及数粒洗净玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。

②冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

③溶液