送审稿-贵金属合金元素分析方法 第2部份：铂含量的测定 高锰酸钾电位滴定法.docx

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贵金属合金元素分析方法

第2部分：铂含量的测定

高锰酸钾电位滴定法

警示----使用本文件的人员应有正规实验室的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家相关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了贵金属合金中铂含量的测定方法。

本文件适用于贵金属合金中铂含量的测定。测定范围（质量分数）：5.00%～95.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定。3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料置于聚四氟乙烯消化罐中加盐酸与过氧化氢于烘箱中加热溶解。在稀盐酸溶液中用氯化亚铜将铂(IV)还原至铂(II)，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定测定铂含量。自动电位滴定仪滴定。

5试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。

5.1盐酸(ρ=1.19g/mL）。

5.2过氧化氢（30%）

5.3氯化钠饱和溶液。

5.4氯化亚铜溶液（40g/L）：称取4.0g氯化亚铜，置于100mL容量瓶中，加40mL盐酸（5.1）并用水稀释至刻度，混匀。用时现配。

5.5高锰酸钾标准滴定溶液(c(KMnO4)=0.0044mol/L)a）配制

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称取0.7g高锰酸钾，溶于5L水中，加热并煮沸1.5h，静置过夜。用三号玻璃砂芯漏斗过滤，以水稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中，暗处保存。

b)标定

标定与试料的测定平行进行。

移取10.00mL铂标准溶液三份，分别置于150mL烧杯中，加0.5mL氯化钠饱和溶液（5.3），低温蒸至湿盐状，加入3mL盐酸（5.1），加入3mL水，低温蒸至湿盐状。加入1mL盐酸（5.1），转入100mL高型烧杯中，加3mL氯化亚铜溶液（5.4），冲洗高型烧杯壁，加水至总体积为35mL，摇匀，将高型烧杯放入预先烧开的水中，保持微沸10min，取出，将吹气管插入高型烧杯中吹气15min，取下，用水冲洗高型烧杯及吹气管，再重复吹气15min。将溶液转入120mL烧杯中。

将滴定杯放在磁力搅拌器上,以适当的转速搅拌至少20s,使样品溶液维持搅拌状态。然后,将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中,注意应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下,但又不可与烧杯壁、烧杯底和旋转的搅拌子触碰,同时打开电极上部的密封塞。启动自动电位滴定仪,用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定。终点判定方法:其产生的电位-滴定体积实时变化曲线上的“电位突跃”导致的一阶微分曲线的峰顶点所指示的点为滴定终点。过了滴定终点后自动电位滴定仪会自动停止滴定，滴定结束，并自动显示出滴定终点所对应的消耗的标准滴定溶液的毫升数。平行测定三份，其标定所消耗高锰酸钾标准滴定溶液（5.5）体积的极差不应超过0.05mL，取其平均值。

按式（1）计算高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度：

c=c0.V1………………(1)

195.08×V2

式中：

c——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；c0——移取铂标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；

V1——移取铂标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

195.08——铂的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

V2——标定中所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

5.6铂标准溶液：称取0.5g金属铂（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g。于聚四氟乙烯消化罐中加20mL盐酸（5.1）、5mL过氧化氢（5.2），密闭，置于烘箱中于150℃±5℃加热48h至完全溶解，待冷却至室温，转入500mL容量瓶中，加200mL盐酸（5.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铂。

6仪器设备

6.1天平感量0.01mg。

6.2自动电位滴定仪

6.2.1铂复合电极

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