任务三 知识点2 仪器分析法.ppt

气相色谱与高效液相色谱法对比

离子色谱法

离子色谱法

定性的方法(保留值)a、利用已知纯物质对照定性、相对保留值法、加入已知物增加峰高法、保留指数定性法、双柱定性、利用保留值经验规律定性、文献值对照法b、其它方法的结合进行定性分析

定量分析方法（峰面积或峰高）1.归一法优点：简单、方便，操作条件变化时对定量结果影响不大缺点：要求样品的所有组分必须全部流出，且出峰。某些不需要定量的组分也必须测出其峰面积及fi值。此外，测量低含量尤其是微量杂质时，误差较大。2.内标法将一定量的纯物质作为内标物加入到准确称量的试样中，根据试样和内标物的质量以及被测组分和内标物的峰面积可求出被测组分的含量。优点：因为ms/m比值恒定，所以进样量不必准确；又因为该法是通过测量Ai/As比值进行计算的，操作条件稍有变化对结果没有什么影响，因此定量结果比较准确。缺点：要求分析天平准确称量内标物及样品质量，因此，比较费时，不宜于作快速控制分析。对操作条件要求严格，色谱条件的稳定性及进样精度都会影响定量分析的准确度。

3.内标标准曲线法依据Ci=Ai/As为常数，用Ai/As对浓度C或是质量M作图可得到一条直线，作为标准曲线优点：不必测出校正因子，消除了某些操作条件的影响，也不需要严格定量进样，适合于液体试样的常规分析。4.外标法首先用纯物质配制一系列不同浓度的标准试样，在一定的色谱条件下准确定量进样，测量峰面积（或峰高），绘制标准曲线。进样品测定时，要在与绘制标准曲线完全相同的色谱条件下准确进样，根据所得的峰面积（或峰高），从曲线查出被测组分的含量。优点：操作简单、计算方

光谱法分光光度法紫外分光光度法红外光度光度法可见分光光度法荧光光谱法冷原子荧光光谱法原子发射光谱法电感耦合等离体原子发射光谱法原子吸收光谱法冷原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法间接火焰原子吸收光谱法氢化物原子吸收光谱法气相原子吸收光谱法气相分子吸收光普法

分光光度法测定原理：分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法.测定项目：氮氧化物、甲醛、光化学氧化剂、臭氧、氟化物、硫酸盐化速率；镉、铅等金属化合物；浊度、铅、汞等金属化合物、氟化物等非金属无机化合物应用时应注意的事项：1）参比溶液选择2）比色皿校正

气相分子吸收光谱法基本原理：基于被测成分所分解成的气体对光的吸收强度与被测成分浓度的关系遵守光吸收定律这一原则来进行定量测定的;根据吸收波长的不同,也可以确定被测定的成分而进行定性分析。适用范围：最低检出浓度为0，01mg/L，测定上限为10mg/L。主要用于湖泊、水库、水中总氮的测定。步骤：绘制标准曲线同校准曲线绘制的步骤依次进行空白及各样品的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法1、原理：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法，可进行多元素的同时测定。?2、步骤：样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。??本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析，尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。3、测定项目：K、Na、Ag、Ca、Al、Mn等金属元素

电化学法电位法通过在零电流条件下测定两电极间的电位差（电池电动势）所进行的分析测定电导分析法通过测量溶液的电导来分析被测物质含量的电化学分析方法库仑分析法对试样溶液进行电解，但它不需要称量电极上析出物的质量，而是通过测量电解过程中所消耗的电量，由法拉第电解定律计算出分析结果。伏安分析法根据被测物质在电解过程中的电流-电压变化曲线来进行定性或定量分析的一种电化学分析方法极谱法通过测定电解过程中所得到的极化电极的电流-电位（或电位-时间）曲线来确定溶液中被测物质浓度的一类电化学分析方法。

电导分析测量及装置

电位法

库伦法

库伦法

伏安和极谱法

极谱定量分析方法

极谱定性方法