现代仪器分析色谱分析.ppt

4)色谱柱柱体为直型不锈钢管，目前常用的标准柱形是内径4.6mm或3.9mm，柱长15～30cm。发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。第32页,共36页，2024年2月25日，星期天a.紫外检测器被测组分对紫外光或可见光具有吸收，且吸收强度与组分浓度成正比。

应用最广，对大部分有机化合物有响应。b.荧光检测器c.示差折光检测器d.电导检测器e.蒸发光散射检测器5)检测器第33页,共36页，2024年2月25日，星期天由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。

???4、应用第34页,共36页，2024年2月25日，星期天气相色谱GC高效液相色谱HPLC流动相气体液体固定相固体吸附剂、固定液等固体吸附剂、固定液（化学键合固定相）等分析对象（应用范围）能气化(可挥发）、热稳定性好、且沸点较低（不超过500℃）的样品;占有机物的20%制成溶液的;不受样品挥发性和热稳定性的限制;对分子量大、难气化、热稳定性差的生化样品及高分子和离子型样品均可检测;用途广泛，占有机物的80%操作加温操作室温；高压分离效率高高分离速度快快分析灵敏度高高色谱类型项目第35页,共36页，2024年2月25日，星期天感谢大家观看第36页,共36页，2024年2月25日，星期天******关于现代仪器分析色谱分析分类二、气相色谱法三、高效液相色谱法一、概述及色谱参数第2页,共36页，2024年2月25日，星期天色谱法：一种分离分析方法，具有超高的分离能力。分离原理：固定相：固定在管内的填充物。（固体或液体）流动相：携带混合物流过固定相的流体。（气体或液体）它利用各组分在两相间分配系数的差别，当溶质在两相间做相对运动时，各物质在两相间进行多次分配，从而使各组分得到分离。一、概述第3页,共36页，2024年2月25日，星期天色谱参数基线在操作条件下，没有组分流出时的流出曲线，即只有载气通过时的信号。稳定的基线应是一条平行于时间轴的直线。色谱峰是色谱图上的突起部分，即组分流经检测器所产生的信号。色谱流出曲线图第4页,共36页，2024年2月25日，星期天定性参数保留值：（保留时间、保留体积）保留时间tR死时间t0(tM)调整保留时间tR’t’R=tR-tM：被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。：空气、甲烷等不被固定相吸附或溶解的惰性物质流经柱的时间。：由于溶解或吸附于固定相，比不溶解或不被吸附的组分在色谱中多滞留的时间。第5页,共36页，2024年2月25日，星期天调整保留体积VR’死体积V0Fc:流动相的流速(ml/min)保留体积VR第6页,共36页，2024年2月25日，星期天定量参数峰高（h）：组分在柱后出现浓度极大时的检测信号，即色谱峰顶至基线的距离。峰面积(A)：色谱曲线与基线间包围的面积。第7页,共36页，2024年2月25日，星期天区域宽度2、半峰宽（Y1/2或W1/2）峰高1/2处的峰宽3、峰(底)宽（Y或W）自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距1、标准偏差(?)0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半柱效参数4Y=s越窄越好第8页,共36页，2024年2月25日，星期天即相邻两个组分调整保留值之比，又称为分配系数比或选择性系数比。相邻两个组分的色谱峰，其保留时间差与两峰峰底宽平均值之商。分离参数1、分离因子(α)2、分离度(R)第9页,共36页，2024年2月25日，星期天相平衡参数1、分配系数(K)在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度值比。2、容量因子(k)指在一定温度和压力下，组分在色谱柱中达分配平衡时，在固定相与流动相中的质量比——更易测定.第10页,共36页，2024年2月25日，星期天二、气相色谱法，GC第11页,共36页，2024年2月25日，星期天1、概述气相色谱-----是用气体作为流动相的一种色谱法。根据固定相状态的不同，可分为：第12页,共36页，2024年2月25日，星期天项目①气-固色谱法②气-液色谱法流动相气体气体固定相固体（多孔性及较大表面积的吸附剂）担体+固定