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正磷酸盐的测定

一、 分析原理

在酸性溶液中，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼蓝。该蓝色溶液在710nm处有最大吸光度，可用分光光度法定量之。

二、 仪器、试剂

1仪器：各种型号的分光光度计。

2试剂：

2.1钼酸铵溶液：称取7g钼酸铵，准确至0.001g，溶入约500ml水中，加入0.2g酒石酸梯钾及80ml浓H2SO4，冷却后加水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，此液有效期为半年。

2.2抗坏血酸溶液：称取17.6g抗坏血酸，溶入约500ml水中，加入EDTA0.2g及8ml甲酸，用水稀释至1000ml，摇匀贮于棕色瓶中，此液有效期为一个月。

2.3磷酸根标准溶液：称取0.7165g预先在100?105对干燥过的磷酸二氢钾，溶于约500ml水中，转入容量瓶中稀释至1000ml摇匀。此液1ml含0.5mg磷酸根离子。再吸取20次液移入500容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此液1ml含0.02mg磷酸根离子。

三、 分析步骤

1工作曲线的绘制：分别吸取1ml含0.02mg磷酸根离子的标液1.0;2.0;3.0;4.0;5.0;

6.0;7.0;8.0ml于8只50ml容量瓶中，依次向其中加入25ml水及5ml钼酸铵溶液摇匀，再加入3ml抗坏血酸溶液，然后稀释到刻度摇匀，在室温下放置10分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。以吸光度为纵坐标，磷酸根离子的毫克数为横坐标绘制工作曲线。

2水样的测定：吸取20ml水样于容量瓶中，加入5ml钼酸铵溶液及3ml抗坏血酸溶液，用水稀释到刻度，在室温下放置10分钟，在710nm处，用1cm比色皿，以试剂空白作参

比，测其吸光度。

3计算：

X(X10-6W)=(A/V)x1000

式中：a一与水样吸光度相对应的磷酸根离子的毫克数。

V——水样得体积毫升数。

X——正磷酸盐的含量以磷酸根计。

四、注意事项本方法适用于循环冷却水中正磷酸盐的测定，测定范围为0.01~6mg/l磷酸根离子。