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石油产品水分测定

1蒸馏测定法

1.1适用范围

本方法是以蒸馏测定法测定石油产品中的水含量，用百分数表示。

1.2方法原理

一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量，并以百分数表示。

1.3试剂与材料

1.1溶剂：工业溶剂油或直馏汽油在80℃以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。

1.2无釉瓷片、浮石或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须经过烘干。

1.4仪器

1.4.1水分测定器：各部分连接处可以用磨口塞或软木塞（仲裁试验必须用磨口塞连接）。

图2.1

1.4.2圆底烧瓶：500ml。

1.4.3接收器：刻度在0.3ml

以下设有十等分的刻线；0.3ml—1.0ml之间设有七等分的刻线；1.0ml—10ml之间每分度为0.2ml。

1.5分析步骤

1.5.1将装入量不超过瓶容积3/4的试样摇动5分钟，要混合均匀。粘稠或含石蜡的石油产品应预先加热至40℃—50℃，再进行摇匀。

1.5.2向预先洗净并烘干的圆底烧瓶称入摇匀的试样100g，称准至0.1g。

1.5.3用量筒取100ml溶剂注入圆底烧瓶中，将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。（注：粘度小的试样可以用量筒取100ml，注入圆底烧瓶，再用这只未经洗涤的量筒量取100ml溶剂。试样重量等于试样密度乘100所得)

1.5.4洗净并烘干的接收器与圆底烧瓶要紧密连接，支管进入烧瓶15—20毫米，直管式冷凝管的内壁要用棉花擦干。安装时，接收器与冷凝管的轴线要重合。为了避免冷凝管和接收器的接口有蒸气逸出，应在塞子缝隙上涂抹火棉胶。进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。（注：允许在冷凝管的上端外接一干燥管，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结）

1.5.5用电炉、电热帽等加热装置加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2－4滴液体。

1.5.6蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接收器中。

1.5.7接收器中收集的水体积不再增加，且溶剂的上层完全透明时，应停止加热。回流的时间不应超过1小时。

1.5.8停止加热后，如果冷凝管内壁仍沾有水滴，应从冷凝管的上端倒入4.1条所规定的溶剂，把水滴冲入接收器中。如果溶剂冲洗仍然无效，就用带有橡皮头或塑料头的金属丝、细玻璃棒把冷凝器内壁的刮进接收器中。

1.5.9圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读取接收器中收集水的体积。当接收器中的溶剂呈现浑浊，而且管底收集的水不超过0.3ml时，将接收器放入热水中20—30分钟，使溶剂澄清，再将接收器冷却到室温，才读出管底收集水的体积。

1.6结果计算

1.6.1试样的水分重量百分含量X按下式计算:

X=V/G×100

式中：V——在接收器中收集水的体积，ml；

G——试样的重量，克。

注：水在室温的密度可视为1，因此用水的毫升数作为水的克数。

试样的重量为(100±1)g时，在接收器中收集水的毫升数可以作为试样的水分重量含量测定结果。

1.6.2试样的水分体积百分含量Y按下式计算：

Y=(V×ρ)/G×100

式中：V——接收器中收集水的体积，ml；

ρ——注入烧瓶时的试样的密度，克/毫升；

G——试样的重量，克。

注：量取100毫升试样时，在接收器中收集水的毫升数可以作为试样的水分体积百分含量测定结果。

1.7精密度

在两次测定中，收集水的体积差数，不应超过接收器的一个刻度。

1.8报告

1.8.1取两次测定结果的算术平均值，作为试样的水分。

1.8.2试样的水分少于0.03％，认为是痕量。在仪器拆卸后接收器中没有水存在，认为试样无水。

1.9附注：本方法引用标准：GB/T260——77

2电量滴定（库仑分析）法

2.1适用范围

本方法是以电量滴定（库仑分析）法测定石油产品中的水含量。

测量范围：10μg—100mgH2O。

准确度：10μg—1mg±5μg，1mg

以上转换为0.5％（不含进样误差）。

2.2设备仪器

2.2.1WS—3型微量水分测定仪

2.2.2注射器：1毫升

2.3仪器操作

2.3.1仪器自身检查：断开电解池信号电路，接通电源，按下仪器背面的“自检”按钮及“电源”开关，显示屏开始计数。计几位数后，按起仪器背面的“电解/结束”按纽，，仪器应能达到终点，即蜂鸣器响，终点指示灯亮，并停止计数。再按面板上的“电解”按钮，显示屏复零，约1分钟后蜂鸣器响，显示屏显示为零。复合上述过程属于仪器