色谱联用技术.ppt

*第二十一章色谱联用分析法二维色谱：色谱与色谱之间的联用色谱与光谱等仪器联用色谱与光谱联用GC-MS,GC-FTIR;HPLC-MS,HPLC-FTIR,HPLC-NMR;TLC-FTIR进样色谱仪接口质谱仪计算机系统分析结果色谱－质谱联用GC-MS联用GC对接口的要求使尽可能多的组分质谱仪，不少于30％；维持离子源的高真空，不影响色谱仪的柱效和色谱分离结果；组分通过接口时不发生化学变化；良好的重现性；接口的控制操作应简单、方便、可靠；接口尽可能短。一、直接导入型接口载气只为氦气或氢气无样品浓缩功能二、喷射式浓缩型接口质谱单元1.离子源EI、CI2.质量分析器四极质量分析器，quadrupolemassanalyser离子阱质量分析器，iontrap,IT飞行时间质量分析器，timeofflight,TOFHPLC-MS联用接口技术热喷雾（TS）、粒子束（PB）、快原子轰击（FAB）、大气压化学电离（APCI）、电喷雾（ESI）、离子喷雾（ISP）1.电喷雾接口毛细管2-8kV离子从液滴表面蒸发出来--+++-+++++-含各种离子的液滴--++++-----+++--++++-----+++-随着液滴的挥发,电荷密度增大,离子集中到液滴表面++-+-+++-++-+-+++-电喷雾离子化过程毛细管喷口取样锥孔萃取锥孔RF六极杆－离子桥可清洗的金属挡板2.大气压化学离子化接口质量分析器HPLC-MS分析的实验条件的选择流动相和流量常用流动相为水、甲醇、乙腈及它们的混合物，需要调节pH值时，还可用醋酸、甲酸或它们的铵盐溶液，避免磷酸盐或离子对试剂等2.离子检测模式碱性物质选用正离子模式；酸性物质选用负离子模式3.温度接口的干燥气体温度应高于待分析物沸点20℃左右，同时需考虑物质的热稳定性和流动相中有机溶剂的比例。CE-MS联用色谱－质谱提供的信息1.总离子流色谱图（一）全扫描2.质量色谱图3.全扫描色谱－质谱三维谱4.质谱图（二）选择离子监测只检测其中的一个质荷比的离子或多个质荷比的离子。（三）选择反应监测多反应监测（MRM)，先选择一个前体离子，然后对其进行碰撞诱导裂解，产生产物离子，最后对产物离子进行检测。可以提高选择性，增加灵敏度。GC-FTIR联用HPLC-NMR二维色谱法二维薄层色谱法（Two-DimensionalTLC)2.多维气相色谱法3.多维液相色谱法样品净化和富集谱带切割与再循环*