采样样品制备与预处理（50页）.pptxVIP

（一）样品的定义;1、样品的采集;3.样品的分类;随机取样可以避免人为倾向，但是，对不均匀样品，仪川随机抽样汰足够的，必须结合代表性取样，从有代表性的苏个部分分别収样，才能保证样/.I的f表性。;如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。

蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混匀。

测鱼头部分的成分就只取鱼头。

总之要根据测定的目的而定采样方法。;5.影响采样的因素

o均相与多相总体

均相：所有地方都均匀且完全相同；

事实上，许多待采样的总体都是多相的，因此，总体中采样位置会影响得到的结论数椐。

O手工与连续采样

手工：随机采样

连续：机械实施，人为误差倾向性小;6.采样设备;家样M设it■成耵边合i;双效回转取样管;ww7.国家标准《食品卫生检验方法理化部分治、则》（GB/T500P.1）对采样过程提出了以下要求（对于非商品检验场合，也可供参考）

1）采样必须注意生产ti期、批号、代表性和均匀性（摻伪食品和食物中毒样品除外）。采集的数量应能

反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。

2）样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制nn。;?3）外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合M证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。如在食品厂、仓库或商店采样时，应了解食品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生情况，同时注意食品的运输、保存条件、外观、包装容器等情况。要认真填写采样记录，无釆样记录的样品不得接受检验

4）液体、半流体贪品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采样。样品分别盛放在三个干净的容器中。

5）粮住及同体盘品应自每批食品上、屮、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法得到有代表性的样品。

6）肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。;7）罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批4随机取样，同一批号取样件??，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。

8）掺伪食品和食品中毒的样品采集，要具有典型性。

9）检验后样品的保存，一般样品在檢验结束后，碎保留一个月以备需要时复检。易变质食品不予保留。检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的样品计算。

10）感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。;1.样品制备的总原则

要防止易挥发性成分的逸散、避免样品组成和理化性质发生变化；

做微生物检验的样品，要按照无菌操作规程制备

具体制备方法因产品类型不同而异。;?2.样品制备的基本要求;O样品预处理是整个分析过;1.有机物破坏法;?^3）紫外光分解法;?($微波消解法

是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术。

O快速、溶解用量少、节省能源、易于实现自动化。

O己用于消解废水、废渣、淤泥、生物组织、流体、医药等多种试样，被认为是“理化分析实验室的一次技术革命”。

伊h经典的氨基酸水解芯在110aC水解24h，而用微波消解法只耑150P，10~30min,不似能够切断大多数的肽键，而且小会造成丝氨酸和苏氨酸的损失a;2.蒸馏法;3.溶剂抽提法;o(1)振荡浸提法o(2)索氏抽提法;（3）连续液-液萃取法;(4)微波萃取(Microwave-

AssistedExtraction.MAE)o萃取速度快、试剂用量少、回收率高、灵敏、易于自动控制，可用于色谱分析的样品制备。;分析输;(6)超临界流体萃取(SupercriticalFluidExtraction.SFE);B;o优点：超临界的CO2作为萃取剂，闵为CO2的毒性低及对环境无污染

o缺点：

为了获得超临界条件，需要昂贵的高压输送系统，设备的一次性投资较大，大量消耗高纯CO2也使运行成本大大提高。

超临界流体萃取选择性不强，常需要一种共溶剂即改性剂。

用于萃取非极性或低极性化合物较为理想，但对萃取极性较强的物质则冇一定困难。;(7)加速溶剂萃取;O缺点：回收率差，仪器较昂贵，机溶剂高温高压下存在安全问题;(8)超声波辅助萃取(UltrasonicAssistedExtraction,UAE);O优点：与索氏萃取相比，耗时短，溶剂用量少，设备简单，操作容易

O缺点：超声波有可能破坏某些分析物，且仪器保养要求高。;(9)膜萃取;(10)亚临界水萃取

(SBWE)

O在适度的温度和压力下(一般指沸点以上，临界点以下)，只要水保持为液体，这种液体水的极性会随温度变化而改变，这种水称为亚临界水，