(2.2)--2-DTA影响因素材料测试技术及方法.pdf

6.2 差热分析法的影响因素 DTA曲线受多种因素影响，大体可分为： (1)仪器因素：与DTA仪有关的影响因素 主要包括：炉子的结构与尺寸、坩埚材 料与形状、热电偶性能 (2) 操作因素：操作者选取不同的操作条件对 分析结果的影响。 主要包括：升温速率、气氛、压力、试样 粒度、试样用量 (2) 操作因素： • 升温速率 • 气氛 • 压力 • 试样粒度 • 试样用量 升温速率增加 u峰增高； u峰顶温度增加； u 曲线形状变化。 升温速率对高岭土脱水反应 DTA 曲线的影响 99ºC 101ºC 110ºC 固相→近晶相→胆甾相→液相 升温速率增加会掩盖 相邻的吸收峰 u分辨率降低 u灵敏度增加 升温速率对胆甾醇丙酸酯液晶DTA 曲线的影响 保持均匀的升温速度(φ) 即dT /dt 常数 r 影响差热峰的形状、位置和相邻峰的分辨率 峰形 离平 对相邻 升温 测定 基线 峰顶 （对时 衡条 峰的分 速度 时间 漂移 温度 间轴） 件 辨率 低而平 慢 靠近 长 好 小 低 坦 窄而尖 快 远离 短 差 大 高 锐 通常升温速度控制在5～20℃·min-1 2CO+O 2CO 2 2 CaCO CaO+CO 3 2 CO —炉内气氛对涉及 H O CO 气相的反应有很大 2 2 影响。 —气氛会影响差热 热 曲线形态。 吸 CaC O