结晶技术—结晶操作及设备（药物分离纯化技术课件）.pptx

结晶设备的选用 与操作; 结晶设备的选用与操作 ;1．结晶设备一般应有搅拌装置 搅拌可使结晶颗粒保持悬浮于溶液中，并同溶液有一个相对运动，以减薄晶体外部境界膜的厚度，提高溶质质点的扩散速度，加速晶体长大。;2．搅拌器的形式应选择得当 不同的搅拌器搅拌速度不同，搅拌速度太快，会因剌激过剧烈自然起晶，也可能使已长大的晶体破碎，功率消耗也增大； ;3．搅拌器的形式应根据溶液流动的需要和功率消耗情况来选择。 一般煮晶锅多采用锚式搅拌，配合溶液在沸腾时的自然循环，可使晶体悬浮。 立式结晶箱多采用框式搅拌器。 卧式结晶箱多采用螺旋式搅拌器。 4．当晶体颗粒比较小，容易沉积时，为了防止堵塞，排料阀要采用流线形直通式，同时加大出口，以减少阻力。 ;5．必要时安装保温夹层，防止突然冷却而结块。 6．为防止搅拌轴的断裂，应安装保险装置，如保险连轴销等。 遇结块堵塞，阻力增大时，保险销即折断，防止断轴、烧坏马达或减速装置等严重事故。 7．排气装置、管道等应适当加大或严格保温，以防止结晶的堵塞。 ;二、结晶设备的分类;连续操作结晶优点;连续操作结晶缺点;连续结晶操作;分级排料; 清母液溢流;细晶消除;（1）浓缩式结晶器;（2）冷却式的结晶器;（3）蒸发冷却式结晶器;生产上结晶操作对设备有何要求？;结晶设备;三、常见的结晶设备 ;Krystal-Oslo型蒸发型结晶器;Krystal-Oslo 型蒸发式结晶器具有以下优点;Krystal-Oslo 型蒸发式结晶器的缺点：;（2）DTB型蒸发式结晶器 ;淘析腿的DTB型结晶器 ;DTB型结晶器;DTB型结晶器具有以下特点;（3）真空煮晶锅 ;;煮晶锅上部顶盖多采用锥形，上接气—液分离器，以分离二次蒸汽所夹带的雾沫，一般采用锥形除泡帽与惯性分离器结合使用。分离出的液体由小管回流入锅内，二次蒸汽在升汽管中的流速8～15m/s。 搅拌装置的形式很多，多采用锚式搅拌器。一般与锅底的间距为2～5cm，转速通常是6～15r/min。 ;1．二次蒸汽排出管；2．气-液分离器；3．清洗孔；4．视镜；5．吸液孔；6．入孔7．压力表孔；8．蒸汽进口管；9．锚式搅拌器；10．排料阀；11．轴封填料箱；12．搅拌轴 ;2．冷却式结晶器 ;（2）连续式敞口搅拌结晶器 ;①因对溶液加以搅拌，故晶粒不易在冷却面上聚结，且使晶粒能更好地悬浮于溶液中。 ②由于它的容积较大，转速很慢（通常在10r/min以下），所以晶体在其中不易破碎。 ③产品颗粒较细小、均匀。 ④既可作结晶用，又可作蒸发结晶操作的辅助冷却结晶器（晶体在其中继续长大），还可作为结晶分离前的晶浆贮罐。 ⑤搅拌器功率消耗小。 ⑥体积较大，适用于产量较大，周期较长的场合。 ;3．蒸发冷却式结晶器;①结构简单。 ②无运动部件。 ③当处理腐蚀性溶液时，器内可加衬里或用耐腐蚀材料制造。 ④溶液是绝热蒸发而冷却，不需要传热面，因此在操作时不会出现晶体结垢现象。 ⑤操作易于控制和调节。 ⑥生产能力大。 其缺点是：蒸汽、冷却水消耗量较大。 ;（2）DTB 型真空结晶器 ;工业生产中常用的结晶设备有哪些？结晶设备的选用 与操作; 结晶设备的选用与操作 ;1．结晶设备一般应有搅拌装置 搅拌可使结晶颗粒保持悬浮于溶液中，并同溶液有一个相对运动，以减薄晶体外部境界膜的厚度，提高溶质质点的扩散速度，加速晶体长大。;2．搅拌器的形式应选择得当 不同的搅拌器搅拌速度不同，搅拌速度太快，会因剌激过剧烈自然起晶，也可能使已长大的晶体破碎，功率消耗也增大； ;3．搅拌器的形式应根据溶液流动的需要和功率消耗情况来选择。 一般煮晶锅多采用锚式搅拌，配合溶液在沸腾时的自然循环，可使晶体悬浮。 立式结晶箱多采用框式搅拌器。 卧式结晶箱多采用螺旋式搅拌器。 4．当晶体颗粒比较小，容易沉积时，为了防止堵塞，排料阀要采用流线形直通式，同时加大出口，以减少阻力。 ;5．必要时安装保温夹层，防止突然冷却而结块。 6．为防止搅拌轴的断裂，应安装保险装置，如保险连轴销等。 遇结块堵塞，阻力增大时，保险销即折断，防止断轴、烧坏马达或减速装置等严重事故。 7．排气装置、管道等应适当加大或严格保温，以防止结晶的堵塞。 ;二、结晶设备的分类;连续操作结晶优点;连续操作结晶缺点;连续结晶操作;分级排料; 清母液溢流;细晶消除;（1）浓缩式结晶器;（2）冷却式的结晶器;（3）蒸发冷却式结晶器;生产上结晶操作对设备有何要求？;结晶设备;三、常见的结晶设备