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离子迁移数的测定——界面移动法
引言
实验目的
掌握测定氢离子迁移数的基本原理和方法
采用界面法测定氢离子的迁移数
实验原理
当电流通过电解池的电解质溶液时,两极发生化学变化,溶液中的阳离子和阴离子发生迁移,迁移数分别为:
= q-/Q , = q+/Q (其中t-=1-t+,q-= Q- q+)
利用界面法测迁移数的实验法有两种,一种用两种指示离子,一种只用一种指示离子。实验用第二种方法。在充满HCl溶液的迁移管中通电,可设其下部有一界面,界面上有氢离子,界面下则是其他阳离子,该界面会随氢离子迁移而向上移动。有:
q+=VCF
(其中 C为氢离子浓度,F为法拉第常数,V为通电时间内界面扫过的体积。)
已知,,可得,有:
所以,在CdCl2溶液中电位梯度是较大的,因此若H+因扩散作用落入CdCl2溶液层。它就不仅比Cd2+迁移得快,而且比界面上的H+也要快,能赶回到HCl层。同样若任何Cd2+进入低电位梯度的HCl溶液,它就要减速,一直到它们重又落后于H+为止,这样界面在通电过程中保持清晰。
实验操作
2.1 实验药品:
HCl溶液 (0.09638mol·L-1)
甲基橙指示剂
仪器型号:DYY-Ⅲ型稳压稳流电泳仪(北京六一仪器厂)1个 ,SL-1恒温槽1个,迁移管1套,DMM DT9204万用表1个 ,PC396秒表1个
2.2 实验条件:室温:17.0℃ 恒温槽温度:24.9~25.1℃(平均维持25.0℃)一个大气压
2.3 实验操作步骤:
恒压测定
按图一连接装置。
将恒温水浴调至25.0℃,连接电路完毕后将电源调至恒压状态,使电流维持在6-7mA。将迁移管中注满已滴加适量甲基橙溶液的约1.0mol/L的盐酸溶液,将镉电极套管加满盐酸溶液,安装在迁移管下部,将银电极放在其上部。
当界面到达0刻度线之时开始计时,每隔1分钟记录一次电流,界面每移过0.1mL记录一次电流,直至界面移过0.5mL之后停止通电。
关闭电源,过几分钟观察;再开启电源,过几分钟观察。
恒流测定
用装有甲基橙指示剂的盐酸溶液润洗迁移数测定仪几次,在仪器中装满HCl溶液(不要留有气泡)。装好仪器,连接电路完毕后将电源调至恒流状态,开始通电直至实验完毕(实验过程中始终保持电流在约3mA)。当界面到达0刻度线之时开始计时,界面每移过0.1mL记录一次时间,直至界面移过0.5mL之后停止通电,实验结束。
图一
图一 界面移动法测定迁移数装置
1万用表 2开关 3电源 4可变电阻
5Ag电极 6迁移管 7橡皮管 8Cd电极
3 结果与讨论
3.1 具体实验条件
室温:17℃ 恒温槽温度:25.0℃ 一个大气压
仪器及型号:DYY-Ⅲ型稳压稳流电泳仪(北京六一仪器厂)1个
SL-1恒温槽1个
迁移管1套
DMM DT9204万用表1个
PC396秒表1个
化学药品:HCl溶液 (0.09638mol·L-1)
甲基橙指示剂
3.2原始实验数据
恒压测定,当界面到达0刻度线之时开始计时,每隔1分钟记录一次电流,得表1:
表1.实验中的电流值记录Ⅰ
时间/min
电流/mA
时间/min
电流/mA
0
2.800
24
1.921
1
2.741
25
1.902
2
2.681
26
1.877
3
2.626
27
1.863
4
2.572
28
1.844
5
2.519
29
1.828
6
2.476
30
1.803
7
2.437
31
1.792
8
2.385
32
1.769
9
2.348
33
1.758
10
2.312
34
1.734
11
2.275
35
1.728
12
2.241
36
1.705
13
2.203
37
1.691
14
2.172
38
1.681
15
2.141
39
1.670
16
2.116
40
1.654
17
2.091
41
1.638
18
2.059
42
1.627
19
2.029
43
1.612
20
2.015
44
1.602
21
1.987
45
1.594
22
1.965
46
1.584
23
1.936
47
1.572
恒压测定,当界面到达0刻度线之时开始计时,界面每移过0.1mL记录一次电流,直至界面移过0.5mL之后停止通电,得表二:
表2. 实验中的电流值记录Ⅱ
界面移过的体积/0.1mL
时间/min
电流/mA
1
7:15
2.420
2
15:48
2.124
3
24:26
1.912
4
35:18
1.718
5
46:34
1.579
恒流测定,当界面到达0刻度线之时开始计时,界面每移过0.1mL记录一次时间,直至界面移过0.5mL之后停止通电,
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