《水质丙烯酰胺的测定高效液相色谱质谱质谱法》.docx

《水质 丙烯酰胺的测定 固相萃取-高效液相色谱-质谱/质谱法》编制说明 （送审稿） 《水质 丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法》标准编制组 2012 年 10 月 目 目 次 项目背景 1 任务来源 1 工作过程 1 标准制订的必要性分析 1 丙烯酰胺的环境危害 1 相关环保标准和环保工作的需要 2 新建标准方法的优势 2 国内外相关分析方法实施情况与存在问题 2 标准制订的基本原则和技术路线 3 标准制订的基本原则 3 标准的适应范围和主要技术内容 3 方法研究报告 5方法研究的目的 5方法原理 5试剂和材料 5 方法研究报告 5 方法研究的目的 5 方法原理 5 试剂和材料 5 仪器和设备 6 样品 6 5.6 分析步骤 7 5.7 5.7 结果计算与表述 9 5.8 检出限、精密度和准确度 10 5.9 5.9 质量保证和质量控制 12 6 方法验证 12 方法验证方案 13 方法验证过程 13 标准主要技术内容的解释 13 标准主要技术内容的解释 13 对实施本标准的建议 14 质量保证和质量控制 14 9.2 9.2 空白 14 9.2 加标 14 平行样 14 校准标准点 14 10 参考文献 14 - - PAGE 2 - 《水质 丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法》编制说明 项目背景 任务来源 《水质 丙烯酰胺的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法》标准的制定工作，是按照陕西省质量技术监督局陕质监标【2011】第 6 号文《关于下达 2011 年第一批地方标准修制订计划的通知》规定起草的，由陕西省环境监测中心站负责制定， 项目计划编号为 25 号。 工作过程 标准制定任务下达后，陕西省环境监测中心站立即成立了标准编制组。编制组在查阅国内外相关文献、标准的基础上，制定实施方案，进行开题论证。按照方案，进行了方法的条件优化实验，确定方法蓝本，然后在实验室内和实验室间进行方法的验证实验，最后，根据验证结果，完成标准（征求意见稿）的编制。 标准制订的必要性分析 丙烯酰胺的环境危害 丙烯酰胺，分子式：C H NO，分子量为 71.08，为白色结晶固体，无气味， 3 5 熔点：84.5℃，饱和蒸汽压：0.21Kpa（84.5℃）。溶于水、乙醇、乙醚、丙酮等，但不溶于苯。丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体，聚丙烯酰胺是一种水溶性高分子聚合物，主要应用于水的净化处理方面。 据统计，在发达国家水处理应用方面，美国占聚丙烯酰胺总用量的36%、西欧占 35%、日本占 49%；近年来，聚丙烯酰胺在我国水处理方面应用也越来越广泛，虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的，但其单体的毒性却是被肯定的；丙烯酰胺已被国家癌症中心（IARC）列为Ⅳ类致癌物，急性毒性实验证明丙烯酰胺有神经毒性、生殖、发育毒性，动物实验证明丙烯酰胺可导致遗传物质的改变和癌症的发生。在饮用水和地表水中，丙烯酰胺主要来源于使用有丙烯酰胺单体残留的聚丙烯酰胺絮凝剂。所以水中丙烯酰胺的分析是环境分析中的一项重要内容。 相关环保标准和环保工作的需要 由于丙烯酰胺对环境的危害较大，它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》（ GB3838-2002）规定丙烯酰胺的标准限值为0.0005mg/L。在环境分析中还没有建立相关的国家及地方标准分析方法。因此， 建立快速、灵敏的水中丙烯酰胺的监测分析方法，对了解水环境的质量，保护水质环境安全，保障公众饮水安全，对人群健康的影响具有重要的意义。 新建标准方法的优势 HPLC-MS/MS 分析水样中的丙烯酰胺，其优势是： 提高了分析效率。由于取样量少，大大缩短了分析时间。 定性准确，在不能完全将干扰物质分离的情况下仍可以准确定性定量，扫描方式可以选择多反应监测（MRM）；抗干扰能力非常强。 检出限更低，三重四级杆质谱具有非常高的灵敏度，因此，检出限可达 0.008μg/L，而GC 方法检出限为 0.15μg/L（取样量 100ml 水)，HPLC 方法检出限为 0.1μg/L（取样量 300mL)。 国内外相关分析方法实施情况与存在问题 关于水中丙烯酰胺的测定，国外多采用气相色谱法、高效液相色谱法等方法进行测定；如美国 EPA8032A 用气相色谱法，前处理采用溴化衍生-液液萃取。EPA8316 采用高效液相色谱法，但其主要检测对象为除水外的其它基质，而且方法检出限高达 10μg/L。 国内关于水中丙烯酰胺的测定主要是气相色谱法，气相色谱 -质谱法。《生活饮用水卫生规范》（中华人民共和国卫生部 2001）中，采用溴化衍生-液液萃取-气相色谱法测定饮用水中的丙烯酰胺；中华人民共和国出入境检验检疫行业标准《食品中丙烯酰胺的测定方法 同位素内标法》（SN/T2096-2008）中使用气相色谱仪-质谱法。前处理采用石墨化碳黑