药物分析第11章 维生素类药物的分析.pptx

第十一章 维生素类药物的分析The Analysis of Vitamins学习内容一、化学结构与性质（化学性质与分析方法间的关系）二、鉴别试验三、特殊杂质检查四、含量测定 目的要求 1. 掌握维生素A、维生素B1、维生素C、维生素E的化学结构与分析方法间的关系；维生素A鉴别的三氯化锑反应、含量测定的紫外分光光度法；维生素B1鉴别的硫色素反应；维生素C基于还原性的鉴别和含量测定方法；维生素E含量测定的气相色谱法； 2. 熟悉维生素B1的含量测定方法，维生素E的鉴别和检查； 3. 了解维生素类药物的其他分析内容。第一节 维生素A的分析一、结构与性质 性质： 1. 溶解性 不溶于水 2. 不稳定性 易被氧化 3. 紫外吸收光谱特征325-328nm 4. 与三氯化锑反应呈色在三氯甲烷中能与三氯化锑作用，产生不稳定的蓝色。第一节 维生素A的分析第二节 鉴别实验二、鉴别试验1. ?三氯化锑反应（Carr-Price反应） Ch.P.(2010) 维生素A及其制剂的鉴别：取本品1滴，加三氯甲烷10ml振摇使溶解；取2滴，加三氯甲烷2ml与25%三氯化锑的三氯甲烷溶液0.5ml，即显蓝色，渐变成紫红色。第一节 维生素A的分析第二节 鉴别实验二、鉴别试验2. ?紫外分光光度法3. ?薄层色谱法立体异构体氧化产物及光照产物合成中间体去氢维生素A（ VitA2）去水维生素A（ VitA3）杂 质第一节 维生素A的分析三、含量测定（一） 紫外分光光度法（三点校正法） 维生素A在325-328nm波长范围内有最大吸收第一节 维生素A的分析（一） 紫外分光光度法 维生素A在325-328nm波长范围内有最大吸收1）原理： a. 杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小； b. 物质对光的吸收具有加和性，A样品 = AVA + A相关物质。第一节 维生素A的分析1. 三点校正法2）波长的选择： ?1 ：VitA的?max；?2 、 ?3 ：分别在?1的两侧各选一点第一法 等波长差法---直接测定法（VitA醋酸酯， ?max：328nm） 第二法 等吸收比法---皂化法（VitA醇， ?max：325nm ） 第一节 维生素A的分析1. 三点校正法3）测定方法：第一法 直接测定法（VitA醋酸酯） a. 方法：取维生素A醋酸酯适量，精密称定，加环己烷制成每1ml中含9-15单位的溶液。在300、316、328、340和360nm五个波长处分别测定吸收度，确定最大吸收波长。计算各波长下的吸收度与328nm波长下的吸收度比值。 b. A值的选择： ①如果最大吸收波长在326-329nm，分别计算5个波长下吸光度的比值，均不超过规定值的±0.02时，直接用328nm处测得的吸收度A328求 。 AA328328(校正)第一节 维生素A的分析第一法 直接测定法（VitA醋酸酯） b. A值的选择： ②如果最大吸收波长在326-329nm，且所测各波长吸光度比值有一个以上超过规定值的±0.02，应按下式求出校正后的吸光度，并计算f 值：第二法第二法－15%－3%03% ③如果最大吸收波长不在326-329nm，也不能用本法测定，采用皂化法测定含量。效价×平均丸重标示量% = ×100%标示量A×D×1900×W = ×100%W×100×L×标示量第一节 维生素A的分析第一法 直接测定法（VitA醋酸酯） c. 计算： ①求样：由A =样×C×L，求得样= A / (C×L)②求效价（IU/g）：每克供试品中所含维生素A的国际单位数。 IU/g =样×1900③求标示量%：维生素A的国际单位规定：效价（IU/g）6m110g×IU=2907000m0.344g=1900第一节 维生素A的分析第一法 直接测定法（VitA醋酸酯） d. 换算因子：单位 数值所相当的效价换算因子 = 纯每1g维生素A醋酸酯相当的国际单位数为：效价（IU/g）= 2907000 IU/g第一节 维生素A的分析3）测定方法：第二法 皂化法（VitA醇） a. 方法：取维生素A醋酸酯适量，精密称取一定量供试品，加氢氧化钾乙醇溶液乙醇溶液煮沸回流，得到的皂化液经乙醚提取、洗涤、过滤、浓缩和干燥等处理，用异丙醇溶解残渣并稀释成每1ml中含维生素A醇9-15单位的溶液。在300、310、325、334波长处测定吸收度，确定最大吸收波长（应为325nm）。-AA325325()校正=f100%AA325AA325325325(校正)(校正)第一节 维生素A的分析第二法 皂化法（VitA醇） b. A值的选择： ①如果最大吸收波长在323