DB44_T 1855-2016 氨基模塑制品中脲醛树脂的材质鉴定方法 红外光谱法.docxVIP

ICS?19.020 G?31 备案号：53152—2017  DB44 广 东 省 地 方 标 准 DB44/T?1855—2016 氨基模塑制品中脲醛树脂的材质鉴定方法 红外光谱法 2016-05-17?发布 2016-08-17?实施 广东省质量技术监督局 发布 DB44/T?1855—2016 前 言 本标准按照?GB/T?1.1-2009?给出的规则起草。 本标准由广东省质量技术监督局提出并归口。 本标准起草单位：广州质量监督检测研究院、国家包装产品质量监督检验中心（广州）。 本标准主要起草人：段晓霞、孙世彧、谢文缄、吴健兴。 本标准为首次发布。 Ⅰ DB44/T?1855—2016 氨基模塑制品中脲醛树脂的材质鉴定方法?红外光谱法 1??范围 本标准规定了用红外光谱法定性分析氨基模塑制品中是否含有脲醛树脂的方法，并给出了试样制 备及谱图解析的指南。 本标准适用于以纤维素为填料，且脲醛树脂含量大于?7%的氨基模塑制品的材质定性鉴定，不适 用于定量分析。使用其它填料的制品可参考使用本标准。 2??规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T?6040-2002?红外光谱分析方法通则 3??试剂及仪器设备 3.1??溴化钾（KBr）粉末，光谱纯。 3.2??傅里叶变换红外光谱仪应符合?GB/T?6040-2002?中?4.2.1?规定，波数范围为?4000?cm-1～400?cm-1。 3.3??粉末压片机。 3.4??红外线干燥箱。 3.5??电钻，钻头直径?2.5?mm。 3.6??砂纸，锉刀。 3.7??筛子，不低于?80?目。 4??分析步骤 4.1??取样 用电钻在样品内壁（包括表面和内部本体）、外壁分别钻取粉末样品，过筛，进行红外分析；当 某部位取得的粉末样品的谱图出现密胺和脲醛两种材料的吸收峰时，再用砂纸或锉刀打磨等方法相结 合，从内表面、内部本体、外表面、外部本体不同部位、深度分别取样进行红外分析。对于两层或多 层样品，应分别取样加以分析。 4.2 制样 取预先干燥的?KBr?约?200?mg，再加入约?2?mg?粉末样品，研磨均匀混合分散后，经粉末压片机压 片，制得?KBr?片，待测。 4.3 试验条件 按?GB/T?6040-2002?中?6.2?的规定，对制得的?KBr?片进行透射红外扫描。波数范围?4?000?cm-1～ 400?cm-1，分辨率?4?cm-1，扫描次数?32?次。最大吸收峰透过率不低于?50%。 5??谱图分析 1 DB44/T?1855—2016 5.1??本标准附录?A（资料性附录）给出了典型的氨基模塑制品，即密胺模塑制品和脲醛模塑制品的 特征吸收表和参比光谱图。特征吸收表应与参比光谱图一起使用，综合分析确定样品材质。 5.2??本标准附录?B（资料性附录）给出了一系列不同配比密胺与脲醛树脂共混模塑制品的参比光谱 图，为鉴别氨基模塑制品中是否含有脲醛树脂提供参考。 5.3??实验室条件及仪器特性等方面的微小变化会在光谱图上产生细微差别，按不同放大倍数制出的 光谱图在峰高或波数上也可能存在不同，对此，有经验的试验者应能加以识别。 6??试验报告 试验报告包括下列内容： a)??本标准编号及名称； b)??样品名称； c)??取样部位； d)??鉴定结果； e)??试验时间、试验人员。 2 -1 波数,cm????????????????????????????????????????????????????相关结构 最强谱带 1?560、1?491?????????????????????????????????????????????????C3N3?环 特征谱带 3?357?????????????????????????????????????????????????????OH?和?NH 1?339???????????????????????????????????????????????????????????C-N 813?????????????????????????????????????????????????????????C3N3?环 NH??????CH2 C N??????????N CH2???????NH?????C???????????C?????NH??????CH2 密胺树脂结构式：??????????????????????????????????N????????????????????????????????????????????????n 透过率/% 透过率/% DB44/T?185