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中药制剂生产过程粉末混合均匀度在线检测 近红外光谱法通则 1 范围 本标准规定了近红外法在线分析中药制剂生产过程粉末混合均匀度的通用 指导原则。 本标准适用于中药制剂生产过程粉末混合均匀度的在线检测，相关食品、保 健品可参考使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引 用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8322-2008 分子吸收光谱法 术语 GB/T 29858-2013 分子光谱多元校正定量分析通则 工业指导原则—混合粉末和制剂成品— 中控单剂量分层取样及评估 （Guidance for Industry: Powder Blends and Finished Dosage Units : Stratified In-Process Dosage Unit Sampling and Assessment. Rockville, MD: U.S. Dept. of Health and Human Services, Food and Drug Administration, Center for Drug Evaluation and Research, 2003. ） 3 术语和定义 GB/T 8322-2008 、GB/T 29858-2013 界定的以及下列术语和定义适用于本文 件。 3.1 混合均匀度 blending homogeneity 中药制剂生产过程粉末中组分均匀分布的程度。 3.2 标准偏差均值（S） mean of standard deviation 移动块标准偏差值 value of moving block standard deviation 连续n 张光谱每个波长点吸光度标准偏差的平均值。 3.3 移动块标准偏差法moving block standard deviation algorithm 通过比较连续光谱间的标准偏差均值判定混合终点的算法。 3.4 移动块标准偏差阈值 moving block standard deviation limitation value 中药制剂混合过程粉末到达检测混合终点的最小标准偏差均值。 3.5 扫描速度 scan rate 在一定的波长范围内完成 1 次扫描所需要的时间。 4 原理 4.1 近红外光谱法 近红外光谱方法（NIR ）利用物质中C-H 、N-H 、O-H 等化学基团的倍频与 合频吸收，以漫反射方式采集近红外吸收光谱，采用化学计量学方法建立近红外 定性分析模型。 4.2 混合均匀度 采集中药制剂生产过程粉末的近红外光谱，通过比较并计算光谱MBSD 值， 判断混合均匀度。即通过对光谱（或经过预处理的光谱）选取合适数量连续光谱 的吸光度，分别计算各个波长处吸光度的标准偏差，并计算S 值。S≤阈值，且 S 保持稳定视为到达混合终点，判断物料混合均匀。 MBSD 法是在线检测混合均匀度的通用基础方法，但不仅限于此方法，其他 得到专家共识且经过验证的方法同样适用于本标准。 S 值计算方法如下： ，其中， 注：i – 波长值，j – 光谱数； Si – 选取 w 个连续吸光度谱，分别计算各个波长 i 处吸光度的标准偏差 SD； S – 标准偏差均值。 5 仪器与设备 5.1 近红外光谱仪： 通用近红外光谱仪：配置蓝宝石视窗，漫反射采集模块，且配置具有近红外 光谱采集、存储、建模分析等功能的近红外光谱软件，具有防护装置，符合GMP 规范，同时具有良好的抗震性和环境适应能力；