SN 1017.7-2002出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN /T 1017.7-2002出口粮谷中灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法Method for the determination of aldicarb, carbryl, oxamyl,bendiocarb and pirimicarb residues in cereals for export2002-01~16 发布2002-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 1017.72002前言本标准是按照GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》及SN/T0001一1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。同时制定了抽样和制样方法。本标准中测定低限是根据国际上对粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威和抗蚜威残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准附录A是提示的附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局。本标准主要起草人：郭春海、段文仲、郝冬生、马振栋、曹彦忠。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、SN/T 1017.7—2002恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法Method for the determination of aldicarb, carbryl, oxamyl,bendiocarb and pirimicarb residues in cereals for export1范围本标准规定了出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口大米中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威五种农药残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过4000袋（200吨）为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特性，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量按式(1)计算。VN(1)式中：N—全批袋数；一抽样袋数。a-注：α值取整数，小数部分向前进位为整数。2.3取样工具2.3.1金属单管取样器：全长55cm(包括手柄)，直径1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2取样铲。2.3.3分样铲。2.3.4样品筒（袋）：可密封。2.3.5分样布或适用铺垫布。2.4抽样方法2.4.1倒包抽样：从堆垛的各部位随即抽取2.2规定的应抽样件数的10%（每批一般不少于3袋），将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约45°倾角，倒拖1m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。各袋抽取样品数量应基本一致。2.4.2袋内抽样：按2.2规定的抽样袋数的90%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取，将取样器（2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插人袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒人盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。每批样品总量应不少于4kg。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-01-16批准2002-06-01实施1 SN/T 1017. 7--20022.4.3大样缩分集中袋内或倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，加封后标明标记并及时送交实验室。2.5试样制备将样品按四分法缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两分，装人洁净的容器内，密封，标明标记。2.6试样保存将试样于一5℃以下避光保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要试样中残留的递灭威等采用丙酮提取，提取液蒸干，加入正已烷饱和乙腈-正已烷液液分配，中性氧化铝层析柱净化。用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相适应的去离子水。3.2.1丙酮：重蒸馏。3.2.2甲醇：重蒸馏。3.2.3正已烷：重蒸馏。3.2.4乙腈：液相色谱级。3.2.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后储于密封器中备用。3. 2. 6二氯甲烷：重蒸时收集3941℃馏分。3.2.7乙酸乙酯：重蒸馏。3.2.8中性氧化铝：层析用。550℃灼烧1h，放于密闭容器中冷却。用前在130℃加热5h。3.2.9洗脱液：甲醇-乙酸乙酯-二氯甲烷（2+15十10）。3.2.1