SN_T 3998-2014涂料中六溴环十二烷的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3998—2014涂料中六溴环十二烷的测定气相色谱-质谱法Determination of hexabromocyclododecane in coatingsGas chromatography-mass spectrometry2015-05-01实施2014-11~19 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局电话4008982150创涂层查真伪， 中华人民共和国出人境检验检疫行业标•准涂料中六溴环十二烷的测定气相色谱-质谱法SN/T 3998---2014*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 0.55字数10 千字2015年10月第一版2015年10月第一次印刷印数 11 100*书号：155066·2-29113 SN/T 3998--2014前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本标准主要起草人：薛秋红、陶琳、蒋玉婷、张庆建、张帅、李艳秋、叶曦雯、李政军、刘一龙。1 SN/T 3998—2014涂料中六溴环十二烷的测定气相色谱-质谱法1范围本方法规定了涂料中含溴阻燃剂六溴环十二烷（HBCD)的气相色谱~质谱测定方法。本方法适用于涂料中六溴环十二烷的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB18581室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量3方法提要试样用二氯甲烷超声提取，提取液经有机膜过滤后，用气相色谱-质谱法（GC/MS)测定。根据其保留时间及质谱图定性，外标法定量。4试剂和材料4.1六溴环十二烷(HBCD,CAS号 3194-55-6）：纯度≥97.5%。4.2　二氯甲烷色谱纯。4.3HBCD标准储备液的配制：准确称取0.05g标准品（精确到0.0001g）（4.1），用二氯甲烷（4.2)溶解并转移至50mL容量瓶中稀释至刻度，混匀，配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，放置4℃冰箱中备用。4.4HBCD标准工作溶液的配制：移取适量标准储备液（4.3），用二氯甲烷（4.2)逐级稀释，配制成浓度分别为50 mg/L、100 mg/L、250 mg/L、500 mg/L、1000 mg/L的标准工作溶液，现用现配。5仪器与设备5.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击源（EI）。5.25分析天平：感应量为0.1mg。5.3 走超声波清洗器（≥100 W）。5.41旋涡混合器。5.5具塞比色管：10 mL。5.6有机过滤膜：0.45um1 SN/T 399820146试样制备参照GB18581取样和制备样品。7 分析步骤7.1样品前处理称取经混匀后的样品约0.5g（精确到0.0001g），置于10mL具塞比色管（5.5）内，用二氯甲烷（4.2)稀释至刻度，在旋涡混合器（5.4）上混匀后，超声波萃取5min，补充二氯甲烷（4.2)到10mL刻线，摇勾定容后取上清液经有机过滤膜(5.6)过滤，滤液待测。7.2测定7.2.1仪器条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设计的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：a）1色谱柱:DB-5MS 毛细管柱,30 mX0.25 mmX0.25 μm,或相当者;b）程序升温：初始温度60℃，保持2min，30℃/min升至150.℃，15℃/min升至300℃，保:持10 min;c）进样口温度：230℃；d)色谱-质谱接口温度：280℃；e）进样方式：不分流进样；f）载气：氮气（纯度≥99.999%），1.0mL/min恒流；进样量：1 μL;g）h）电离源:EI;i)电离能量:70 eV;j)离子源温度：230℃；k）四极杆温度：150℃；1）溶剂延迟时间:6 min;m）质量扫描方式：选择离子扫描模式（SIM)；定性离子 157amu,239 amu，319 amu,401 amu;离子丰度比为100：89.2：55.3：19.3。定量离子239 amu。7.2.2气相色谱-质谱分析#标准溶液的测定根据 7.2.1仪器条件测定 HBCD标准工作溶液（4.4）