挥发油测定法.ppt

挥发油测定法 第一页，共十九页，2022年，8月28日 测定用的供试品，除另有规定外，须粉碎使能通过二号至三号筛，并混合均匀。 第二页，共十九页，2022年，8月28日 仪器装置 A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。以上各部均用玻璃磨口连接。 第三页，共十九页，2022年，8月28日 测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净, 并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。 第四页，共十九页，2022年，8月28日 注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。 第五页，共十九页，2022年，8月28日 测定法 甲法：本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。 第六页，共十九页，2022年，8月28日 取供试品适 量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～ 500ml（或适量）与玻璃珠数粒， 第七页，共十九页，2022年，8月28日 振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。 第八页，共十九页，2022年，8月28日 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。 第九页，共十九页，2022年，8月28日 放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。 第十页，共十九页，2022年，8月28日 乙法：本法适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油。 第十一页，共十九页，2022年，8月28日 取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止， 第十二页，共十九页，2022年，8月28日 再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。 第十三页，共十九页，2022年，8月28日 将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。 第十四页，共十九页，2022年，8月28日