NYT 4355-2023 农产品及其制品中嘌呤的测定 高效液相色谱法.docx

ＩＣＳ 65.020.01 备案号：XXXX-XXXXCCS B 04 备案号：XXXX-XXXX 中华人民共和国农业行业标准 ＮＹ ／ Ｔ 4355—2023 农产品及其制品中嘌呤的测定 高效液相色谱法 Determination of purines in agricultural products and derived products— high performance liquid chromatography 2023 － 04 － 11 发布 2023 － 08 － 01 实施 中华人民共和国农业农村部 发 布 NY/T ４３５５—２０２３ 前 言 本文件按照 GB/T１１—２０２０ ?标准化工作导则 第１部分:标准化文件的结构和起草规则?的规定起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部农产品质量安全监管司提出. 本文件由农业农村部农产品营养标准专家委员会归口. 本文件起草单位:农业农村部食物与营养发展研究所、北京市营养源研究所有限公司、内蒙古蒙牛乳 业(集团)股份有限公司、大连工业大学、北京城市学院、北京工商大学、北京林业大学、中国合格评定国家 认可委员会、北京市理化分析测试中心、北京市农林科学院农产品加工与食品营养研究所、北京东方倍力 营养科技有限公司、湛江市食品药品检验所、检科测试集团有限公司、安徽国泰众信检测技术有限公司. 本文件主要起草人:朱大洲、崔亚娟、白沙沙、孔凡华、郭倩、罗欣、梁敏慧、马利军、李雪晶、刘伯扬、杜 明、田荣荣、李赫、孟冬、杨清、李宏、贾丽、刘光敏、蒋峰、蒋彤、高平、乐粉鹏、何涛. Ⅰ NY/T ４３５５—２０２３ 农产品及其制品中嘌呤的测定 高效液相色谱法 １ 范 围 本文件规定了农产品及其制品中嘌呤的高效液相色谱测定方法. 本文件适用于农产品及其制品中嘌呤(次黄嘌呤、黄嘌呤、鸟嘌呤和腺嘌呤)含量的测定. ２ 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB/T６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法 ３ 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４ 原 理 嘌呤化合物在高温条件下经三氟乙酸甲酸溶液水解形成游离态嘌呤,经反相色谱柱分离,紫外检测器 或二极管阵列检测器检测,保留时间定性,外标法定量. ５ 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T６６８２规定的一级水. ５１ 试剂 ５１１ 氢氧化钠(NaOH). ５１２ 三氟乙酸(CF３COOH). ５１３ 甲酸(HCOOH). ５１４ 磷酸(H３PO４). ５１５ 磷酸二氢钾(KH２PO４):优级纯. ５１６ 甲醇(CH３OH):色谱纯. ５２ 溶液配制 ５２１ １０ mmol/L 氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠(５１１)００４g,用水溶解并定容至１００ mL,混匀. ５２２ 试样提取溶液:量取三氟乙酸(５１２)４５ mL,甲酸(５１３)４５ mL,加水定容至１００ mL,混匀. ５２３ １０％磷酸溶液:取磷酸(５１４)１０ mL,用水稀释定容至１００ mL,混匀. ５２４ ５mmol/L 磷酸二氢钾溶液(pH３８):称取磷酸二氢钾(５１５)０９５２g,加水９００ mL 溶解,加水定容至１L,混匀,用磷酸溶液(５２３)调节pH 至３８. ５３ 标准品 ５３１ 次黄嘌呤(C５H４N４O,CAS号:６８Ｇ９４Ｇ０):纯度≥９８％,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. ５３２ 黄嘌呤(C５H４N４O２,CAS号:６９Ｇ８９Ｇ６):纯度≥９８％,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. ５３３ 鸟嘌呤(C５H５N５O,CAS号:７３Ｇ４０Ｇ５):纯度≥９８％,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. ５３４ 腺嘌呤(C５H５N５,CAS号:７３Ｇ２４Ｇ５):纯度≥９８％,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质. １ NY/T ４３５５—２０２３ ５４ 标准溶液配制 ５４１ 嘌呤混合标准储备溶液:分 别准确称取次黄嘌呤、黄 嘌呤、鸟 嘌呤、腺 嘌呤各 １０ mg(精 确至 ００１ mg)于烧杯中,用１０ mmol/L 的氢氧化钠溶液(５２１)溶解并转移至１００ mL 容量瓶,定容,即为 １００μg/mL的嘌呤混合标准储备溶液,标准储备溶液于４ ℃保存,不超过６个月. ５４２ 嘌呤混合标准工作溶液:量取嘌呤混合标准储备溶液１ mL 用磷酸二氢钾溶液(５２４)稀释定容至１０ mL 后,分别量取０１ mL