CJ 98-1999城市生活垃圾 汞的测定 冷原子吸收分光光度法.pdf

工程建设标准全文信息系统CJ中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T 98—1999城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法Municipal domestic refuse—Determination of mereuryCold atomlc absorption spectrophotometric method建标1999-11-24发布2000-06-01实施中华人民共和国建设部发布工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统CJ/T $8—1999前言我国的环卫事业起步较晚，城市生活垃圾汞的监测方法是个空白。目前全国各地生活垃圾的监测方法不统一，为适应我国环境卫生工作的需要，为使城市生活垃圾汞的监测方法规范化、标准化，制定了本标准。本标准由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部城镇环境卫生标准技术归口单位上海市环境卫生管理局归口。本标准由天津市环境卫生工程设计研究所负责起草。本标准主要起草人：郑雯、张范。本标准委托天津市环境卫生工程设计研究所负资解释。工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统中华人民共和国城镇建设行业标准城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收分光光度法CJ/T 88—1899Municipal domestic refuse—Determination of mercuryCold stomlc absorptlon spectrophotometric method1范围本标准规定了用冷原子吸收分光光度法测定汞的原理、仪器、试剂及操作步骤。本标准适用于城市生活垃圾中汞的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。CJ/T3039—1995城市生活垃圾采样和物理分析方法样品的采集与制备城市生活垃圾样品的采集与制备、含水率的测定以及试样的保存按CJ/T3039规定进行。4原理汞蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用。试中华人民共和国建设部1999-11-24批准2000-06-01实施1工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全样通过消化/氧化将其中所有有机和无机态的汞转变为汞离子，再用氯化亚锡将汞离子还原成元素汞，用载气将汞原子载入测汞仪的吸收池进行测定。在一定条件下，汞浓度与吸收值成正比。5试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂所用水均为蒸馏水。5.1 浓硝酸(HNOg),p=1.40g/mL。5.2浓硫酸(H,SO,),(=1.84g/mL5.3浓盐酸(HCI)+P=1.19 g/mL,5.41mol1/L硝酸。5.56%高锰酸钾(KMnO,）溶液（m/V)。5.610%盐酸羟胺(HONH,CI)溶液（m/V)5.75%过硫酸钾(K,SO)溶液（m/V)。5.85%硝酸-0.05%重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾(K,Cr,0,)溶于蒸馏水中，加入50mL浓硝酸，稀释至1000mL5.940%氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SnCl+2H,O)，溶于40mL浓盐酸中，微热溶解，澄清后用水稀释至100mL。5.10汞标准储备液：准确称取0.1354g氯化汞（HgCl）于烧杯中，用5%硝酸-0.05%重铬酸钾溶液溶解后，转移入1000mL容量瓶中，用5%硝酸-0.05%重铬酸钾溶液稀释至刻度，摇勾。此溶液汞浓度为100A8/mL。5.11汞标准中间液，准确吸取汞标准储备液1.00mL置于100mL容量瓶中，用5%硝酸-0.05%重铬酸钾溶液稀释至标线+摇匀。此落液汞浓度为1.0够/mL。5.12汞标准使用液：准确吸取汞标准中间液1.00mL置于100mL容量瓶中，用5%硝酸-0.05%重铬酸钾溶液稀释至标线，摇勾。此溶液汞浓度为0.01哆/mL。该溶液在使用时配制。2工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统玻璃对汞有吸附作用，维形瓶、容量瓶、反应瓶等玻璃器皿每次使用后都需用10%硝酸溶液浸泡，随后用水洗净备用。6仪器a)测汞仪;b)电热恒温水浴；c)分析天平。7操作步骤7.1标准曲线的绘制按仪器使用说明书调节好仪器后，准确吸取汞标准使用液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,7.00,8.00,10.00mL分别置于反应瓶中+用1mol/L硝酸稀释至10mL+加40%氯化亚锡1mL立即进行测定，以减去零浓度的各测量值为织坐标，相应汞含量为横坐标绘制曲线。7.2试样的测定7.2.1试样的消化称取约1g的试样(精确至0.0001g)于150mL锥形瓶中，加入10mL浓硝酸，瓶口放一小漏斗静置过夜。然后加入10mL浓硫酸，冷却后再加2m浓盐酸且盖好小漏斗，置锥形瓶于65~～75C（高温可导致汞的挥发)