EJ_T 1212.11-2008烧结氧化钆-二氧化铀芯块分析方法 第11部分：热真空提取法测定总气体含量.pdf

ICS 27. 120. 30F 46EJ备案号：23552-2008中华人民共和国核行业标准EJ/T1212.11—2008烧结氧化一二氧化芯块分析方法第11部分：热真空提取法测定总气体含量Test methods for analysis of sintered gadolinium oxide-uranium dioxide pellets-Part1l:Determination of total gas byhotvacuum extraction2008—03—17发布2008—10—01实施国防科学技术工业委员会发布 EJ/T 1212.11—2008前 言EJ/T1212《烧结氧化钒一二氧化铀芯块分析方法》分为以下11个部分：第1部分：烧结氧化钛-二氧化铀芯块氧金属比的测定一平衡气氰法：第2部分：热电离质谱法测定轴同位素丰度：第3部分：波长色散X射线荧光光谱法测定氧化钒含量第4部分：微量杂质元索素的测定—ICP-AES多元图谱拟合法：第5部分：硫酸亚铁铵还原重铬酸钾电位滴定法测定铀含量：第6部分：高温水解高子选择性电极法测定氯：第7部分：情性气体熔融法测定氢：第8部分：燕增奈斯勃试剂光度法测定鼠：第9部分：高温水解离子选择性电极法测定氟：第10部分：高频感应燃烧红外检测法测定碳：一第11部分：热真空提取法测定总气体含量。本部分为EJ/T1212的第11部分。法测定总气体”部分。一ASTIC968-94中“热真空提取法测定总气体”部分规定样品加热时间为1800s，本部分规定样品加热时间为150s；ASTIC968-94中“热真空提取法测定总气体”部分规定收集气体时间约30min，本部分规定收集气体时间15min。本部分由中国核工业集团公司提出。本部分由核工业标准化研究所归口。本部分起草单位：中核建中核燃料元件公司。本部分主要起草人：廖琪、吴顺停、张时红、唐育纲。 EJ/T 1212.11—2008烧结氧化一二氧化铀芯块分析方法第11部分：热真空提取法测定总气体含量1范围本部分规定了氧化-二氧化铀芯块（Gd;O-UO,）中总气体含量测定的方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、结果计算及方法精密度。本部分适用于Gd;0;-U0:芯块中除水分外的总气体含量的测定。测定总气体含量的范围为(0.001~0. 05) mL/g.样品中的部分水与钼埚反应生成氢，可能对分析结果产生微小影响。2方法提要将一块试料放入储样管中，抽真空，把样品投入增埚中，高频感应加热样品到1600，释放出来的气体经高氯酸镁除去水分，经汞扩散泵送到已标定容积的容器中，测其压力和温度，计算出气体含量。3试剂3.1高氯酸镁，水的质量分数不大于8%，粒度（1.0～1.6）m。3.2液氨。4仪器4.1总气体测定装置，示意图见图1。该装置包括：a）高频炉，加热温度不低于1600℃：b）推样器：c）钼，示意图见图2（图中尺寸为推荐尺寸）：d）真空计，测量范围（0~10"）Pa。4.2光学高温计，测量范围（0～3000）℃，分度值10℃。4.3高频火花探漏仪，4.4天平，分度值1mg.5试样5.1试样为整块Gd:0-UO芯块，直径不大于10mm，高度不大于15mm。5.2Gd:0,-U0芯块应该用干燥、清洁和密封的玻璃容器盛装，6分析步骤6.1试料称量一整块Gd:0-UO:芯块试样作为试料，精确至1mg。6.2装样6.2.1卸下炉管，放置组增璃于埚托中。6.2.2将试料（6.1）和推样器置于储样管中，装上炉管，6.3空白测定 EJ/T1212.1120086.3.1启动机械真空泵，依次打开阀V18、V16、V14、V13、V12、V11、V10、V8、V7、V5、V4、V2、V1；关闭阀V17、V15、V9、V6、V3，将系统抽至10*Pa。1-增托：2-炉管：3-高频炉线图：4-钼增端：5-左乘扩收系：6-试料：7-磁铁：8，14，21-冷；9-错样督的磨口盖；10-推样器；11-储样管；12-真空计：13-热偶管；15-高氛酸铁净化管：16-中承扩敏系；17-扩大球A：18-扩大球B19-中心球：20-麦充劳规：22-右乘扩散泵：23-预备真空球：24-P,0，千爆管：25-机械真空系：V1~V18-调图1总气体测定装置示意图0.5mE图2钼增示章图 EJ/T 1212.11—20086.3.2打开汞扩散泵冷却水，加热汞扩散泵，向汞扩散泵的冷研中加波氨，将系统抽真空至10"Pa。6.3.3打开高频炉冷却水。6.3.4接通高频炉总电源。6. 3.5将高频炉预热5min。6. 3. 6设置高频炉参数，以熔融金属钛（熔点约为1675℃）的方式确保高频炉能够达到1600℃。6. 3.7关闭阀V13.6. 3.8加热钼增150S。6. 3.9停止加热，6. 3.