土壤全氮的测定.ppt

2 消煮液中NH4+的测定： （1）原理： 一般用加碱蒸馏的方法从消煮液中分离出NH4+， 用滴定法（或电位滴定法）测NH4+，也有用扩 散法、比色法、氨电极法。 第二十九页，共四十四页，2022年，8月28日 蒸馏装置图 第三十页，共四十四页，2022年，8月28日 第三十一页，共四十四页，2022年，8月28日 第一页，共四十四页，2022年，8月28日 一、概述 （一）土壤全氮存在的形态 有机态N：占90%以上，大多数是腐殖物质态氮, 如蛋白质、氨基酸、氨基糖、腐殖质等。 无机态N：占1-5%，主要有NH4-N、NO3-N、 NO2-N（少量）（不包括固定态氮）， 一般小于100mg.kg-1。 第二页，共四十四页，2022年，8月28日 （二）土壤全氮含量： 1 我国大部分耕地土壤全N含量不高，且变幅 很大，其范围大约在0.03-0.5%。其中： 东北黑土 0.15 - 0.5% 华北地区 0.05 - 0.08% 黄土高原和黄淮海平原 0.03 - 0.1% 有机质含量很低的砂土 ? 0.03% 一般自然土壤明显高于耕作土壤。 第三页，共四十四页，2022年，8月28日 2 华北地区土壤全N的分级指标大致是： 土壤全N水平 低 中 高 土壤全N % ? 0.05 0.05-0.08 ? 0.08 第四页，共四十四页，2022年，8月28日 二、 测定方法评述 （一） 干烧法： （杜马法、杜氏法） 1931年，瑞典人杜马（Dumas）创立的干烧法 基本原理：样品在CO2气流中燃烧（600?C），以 Cu+CuO作催化剂，使所有的N都转变成N2，气流通过碱液（浓KOH、NaOH）除去CO2后，测定N2的体积，计算样品全N含量。 Cu+CuO NaOH除去CO2 土 + CO2 N2 N2 ?，600?C 经典的杜马法结果准确，回收率高，但仪器装置及 操作复杂、费时，在土壤N素分析中很少采用。 第五页，共四十四页，2022年，8月28日 近几年由于仪器发展很快，此法又兴起，例如： 1 用注射管测量微量的N2体积（微升计），如氮自动分析仪，土壤称样量最多为0.2克，燃烧温度为950－1050℃，测N2体积，可测准样品中0.05%N(对土壤全N测定似乎还不够灵敏)。 2 用热导池测量N2和CO2的导热系数（载气用He气），如日本C/N自动分析仪，一般多用于植物，农药的分析，不适于含N低的土壤样品(用于土壤分析仅有报导)。 第六页，共四十四页，2022年，8月28日 （二）湿烧法： （开氏法） 1883年，丹麦人开道尔（J.Kjeldahl）创立。 由于仪器设备简单易得，操作也简便，准确度较高， 因此为一般实验室所采用。 第七页，共四十四页，2022年，8月28日 三、开氏法测定土壤全N（半微量法）* （一）原理： 含N有机物在催化剂作用下，与浓H2SO4高温共煮， 使有机N转化成NH4-N（(NH4)2SO4），然后在碱 性溶液中蒸馏出NH3，用H3BO3吸收，再用标准酸 溶液直接滴定H3BO3吸收的NH3，根据酸的用量来 计算N含量。 第八页，共四十四页，2022年，8月28日 测定步骤： 催化剂+浓H2SO4 OH- H3BO3 有机N NH4+ NH3? NH4+ + H2BO3- (+无机N) ? ? H+ H3BO