质量标准的书写和起草说明技术要求讲稿.ppt

基本要求1：测定方法 中药制剂因所含药味多、成分复杂，通常选用薄层色谱扫描法、高效液相色谱法和气相色谱法等测定单一成分。在无干扰的情况下，也可选用容量法、重量法和分光光度法测定某类成分。不宜采用计算分光光度法（如复方感冒灵片的导数光谱法）和吸收系数法（如银菊清解片的K系数法）。 其测定方法应具有专属性，如测定方法无法做到专属性而采用了某一种非专属性的方法，则应用其他的分析方法来达到总体的专属性。比如，可附加一种专属的鉴别试验或色谱指纹图谱。 第二十九页，共五十二页，2022年，8月28日 基本要求2：测定指标 （1）功效成分：应首选君药、贵重药、毒性药的已知有效成分和特征成分作为含量测定指标。 对上述药味基础研究薄弱或在测定中干扰成分多，也可依次选定臣药等其它药味进行含量测定，但须在起草说明中阐述理由。 检测成分应尽量与中医用药的功能主治相近，如山楂在制剂中若以消食健胃功能为主，则应选择有机酸进行含量测定；若以治疗心血管疾病为主，则应测定其黄酮类成分。 第三十页，共五十二页，2022年，8月28日 （2）指标成分：对于药效成分未知的中成药，应有指标成分的含量测定，其指标成分选择的合理性应进行论证。 应说明测定方法和测定指标的选择依据及目前国内外的研究情况。 应尽量首选与其药材含量测定方法相同的方法。 同品种不同剂型的含量测定项应统一考虑、注意协调，如选用相同的检测方法及指标、项目等。 第三十一页，共五十二页，2022年，8月28日 一般不应选择水解产物如苷元等作为指标，如人参二醇和三醇，何首乌的大黄素。 对于测定的指标性成分尽量不要选择经过化学转换的水解产物。特别是不要使用分解或降解产物做指标，如5-羟甲基糠醛等。 第三十二页，共五十二页，2022年，8月28日 基本要求3：测定项 中成药一般情况只规定含量的下限。 第三十三页，共五十二页，2022年，8月28日 中西合方制剂处方中的化学药分必须建立含量测定并要求规定上下限，必要时还应增加含量均匀度和溶出度测定。 毒性药、易挥散药、化学药以及在规格项注明被测成分标示量的药品应规定含量的上下限。 制剂中如果含有有效剂量与中毒剂量相对接近的成分，应规定含量上下限。 凡规定含量上下限的品种，应注意充分考察药材的波动情况。 第三十四页，共五十二页，2022年，8月28日 基本要求4：标准物质 含量测定用对照品尽可能使用中检所提供的，同时在标签上标明有“含量测定用”字样的对照品，可免做纯度试验检查，在起草说明中必须注明对照品来源及编号。 否则应提供纯度实验图，纯度实验应按要求满足进样量，记录色谱峰面积，调节参数保证杂质峰积分，在主峰保留时间3倍后停止测定。 第三十五页，共五十二页，2022年，8月28日 基本要求5：测定限度 确定含量限度至少应以十批样品的二十个测定数据为依据，并结合原药材的含量测定数据，提出合理的限度。 转移率采用实际投料用药材进行计算，并考察制剂工艺中不同环节对转移率的影响，说明所定指标的合理性。（多少？无定。工艺影响）一般应测定三批药材制成制剂的转移率。 第三十六页，共五十二页，2022年，8月28日 基本要求6：超声处理 在供试品溶液制备过程中，采用超声处理的提取方法时应在括号内注明超声设备的功率和超声波的频率。 如：“超声处理（功率为350W，频率为50kHz）10分钟”。 第三十七页，共五十二页，2022年，8月28日 第一页，共五十二页，2022年，8月28日 提纲 一、制订“技术要求”背景 二、性状 三、鉴别（略） 四、检查 五、浸出物 六、含量测定 第二页，共五十二页，2022年，8月28日 一、制订技术要求背景 “壮观景象” 是喜是忧—— 我国中成药年产量 30万吨 品种、规格 近8000种 我省为中药产业强省，全省400多家医药企业中有很大的一部分是中药企业 第三页，共五十二页，2022年，8月28日 中药质量控制模式——化学药品质量控制模式 问题：以单一化学成分分析的观点与中医理论的整体观念不相符 眼前难题：品种繁多、成分复杂、研究基础薄弱等 第四页，共五十二页，2022年，8月28日 最少有四个业务部门主管： 各自对国家标准的要求不一致、不统一，造成不同类型的国家标准五花八门 国家药典会 新药审评中心 中保办 中检所 国家中药标准管理问题 第五页，共五十二页，2022年，8月28日 2006年国家大环境 中药界对“创新”的呼吁声不绝于耳 落实建设中医药强省的行动：以