样品前处理及制备技术.ppt

德国 在德国，国家工业标准(DIN)，和德国工程师协会(VDI)规定使用静态顶空／气相色谱方法标准测定水、废水和泥浆中的苯及其衍生物、挥发性卤代烃； 测定环境大气中的氯乙烯和1，3．丁二烯等污染物； 土壤中的卤代烃等等。 食品接受和包装工业联合委员会也规定使用静态顶空／气相色谱方法分析测定包装薄膜材料中的残存溶剂。 第一百二十四页，共一百八十九页，2022年，8月28日 德国 德国有一个涉及对人体产生危害作用的土业材料官方调查委员会，它的一个分会周期地发布标准分析测定方法。 目前列出的有静态顶空／气相色谱方法用于测定血浆中各种挥发性有机物，诸如：丙酮、苯和烷基苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1，1-和1，2-二氯乙烷、1，1，2-三氯乙烷、1，2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、2-溴一2一氯-1，1，1-三氟乙烷、1，4-二氧六环、2-己醇、异丙基苯、二硫化碳、苯乙烯和有机溶剂等。还有尿液中丙酮和有机溶剂，血液中1，1，2一三氯一1，2，2-三氟乙烷等方法。 第一百二十五页，共一百八十九页，2022年，8月28日 德国 在1979年10月26日，前西德联邦卫生部发布的规范中关于食品中和PVC产品中可允许的最大的氯乙烯单体浓度测定的指定方法是静态顶空／气相色谱分析方法。 在1980年7月8日，欧洲委员会标准(CEN)也发布了一个类似的标准，此标准中规定了聚合材料中有毒单体的分析样品制备方法就是静态顶空，可用于测定丙烯腈、l，1一二氯乙烯、乙酸乙烯酯等。 第一百二十六页，共一百八十九页，2022年，8月28日 日本 在日本，1992～1994期间发布了三个标准方法用于测定饮用水和排污水中痕量挥发性有机污染物。这些标准分析方法使用静态顶空或者动态顶空与气相色谱或者气相色谱／质谱联用技术对样品中各种组分进行定性和定量测定。 总之，顶空技术与色谱联用作为一种广泛使用的可靠和有效的分析测定技术，已成为很多国家及组织的标准方法。 第一百二十七页，共一百八十九页，2022年，8月28日 静态顶空色谱的应用 聚合物中单体残留量的测定 医疗设备中残留环氧乙烷的测定 食品的气味分析 啤酒中有机挥发物的静态顶空GC分析 第一百二十八页，共一百八十九页，2022年，8月28日 ●静态顶空色谱的应用· 血液中乙醇含量的测定(a:混合标样,b:一个酒后驾车司机的血样） 第一百二十九页，共一百八十九页，2022年，8月28日 动态顶空色谱的应用 废水中挥发芳烃的分析——EPA方法602 饮用水中挥发性有机物分析——EPA方法502.2 食品的气味分析（静态、动态也可以） 药物中残留溶剂的分析 第一百三十页，共一百八十九页，2022年，8月28日 第五章 膜分离 第一节、膜分离技术在色谱领域中的进展 第二节、色谱分析中的膜过程和膜块结构 第三节、膜分离技术在色谱分析中的应用简介 第一百三十一页，共一百八十九页，2022年，8月28日 第一节、膜分离技术在色谱领域中的进展 膜分离是近年来新发展起来的可用于分析化学领域中的新技术之一。 自1963年G．Hock和B．Kok首先报告了在光合成气体的研究中采用膜与质谱结合测定了水样品中的溶解气体 在20世纪70年代又有学者将膜分离技术应用到气相色谱与质谱的接口 20世纪80年代以来，相继涌现了膜引进质谱，膜一气相色谱／质谱(membrane-GC／MS)，膜一微捕集／质谱，膜萃取-气相色谱等技术和分析方法。 第一百三十二页，共一百八十九页，2022年，8月28日 第一节、膜分离技术在色谱领域中的进展 膜分离技术不但可以进行挥发性物质的分离和浓缩，而且可以进行半挥发性的或者不挥发性的物质的分离和浓缩。 由于膜分离技术具有装置结构简单、操作程序方便、无需有机溶剂处理、可与各种分析仪器直接连接，易于实现自动化操作和在线在场操作等，所以膜分离技术的应用涉及了分析领域中几乎所有的方面，并且取得了引人注目的结果。 如：环境保护监测、生物分析、材料性能测定、工业卫生调查和评价、食品品质分析、医疗诊断、化妆品和香料组成分析、商品质量检验等行业。 不足如：膜的强度较差、使用寿命较短、易于受到玷污而影响分离效率等等。尽管如此，膜分离技术与现代分析仪器的结合仍然可以完成大量的分析测试工作，成为当代最具竞争力的GC或MS分析样品制备方法和技术之一。 第一百三十三页，共一百八十九页，2022年，8月28日 第三节、固相萃取的装置及操作程序 第九十二页，共一百八十九页，2022年，8月28日 SPE柱的使用方法 方法 上加压式 多管真空固相萃取装置 离心方式 第九十三页，共一百八十九页，2022年，8月28日 SPE柱的使用步骤 1.活化 2.上样 3.淋洗 4.洗脱 TEXT TEXT TEXT TEXT