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分析条件的确定 火焰原子吸收分析条件的确定 目 录 ICP发射光谱仪分析条件的确定 一、火焰原子吸收分 析条件的确定 测定条件的选择 在进行原子吸收光谱测定时，为了获得灵敏、 重现性好和准确的结果，应对测定条件进行 优选。 吸收线的选择 通带宽度选择 空心阴极灯的工作电流 燃烧器高度调节 原子化条件选择 进样量的选择 吸收线的选择 每种元素都有若干条分析线，通常选 择其中最灵敏线 （ 吸收线）作为吸收 线。但是，当测定元素的浓度很高，或是 为了避免邻近光谱线的干扰等，可以选择 次灵敏线 （非 线）作为吸收线 。 通带宽度选择 狭缝宽度直接影响光谱通带宽度与检测器接受的能量。选 择通带宽度是以吸收线附近无干扰谱线存在并能够分开最靠近 的非 线为原则，适当放宽狭缝宽度，以增加检测的能量， 提高信噪比和测定的稳定性。过小的光谱通带使可利用的光强 度减弱，不利于测定。合适的狭缝宽度由实验确定。测定每一 种元素都需选择它合适的通带，对谱线复杂的元素如铁、钴、 镍等就要采用较窄的通带，否则会使工作曲线线性范围变窄。 以不引起吸光度减小的最大狭缝宽度，即为应选取的合适的狭 缝宽度。 空心阴极灯的工作电流 空心阴极灯的发射特征与灯电流有，一般要预热 10~30分钟才能达到稳定的输出。灯电流小，发射线半峰 宽窄，放电不稳定，光谱输出强度小，灵敏度高。灯电流 大，发射线强度大，发射谱线变宽，但谱线轮廓变坏，导 致灵敏度下降信噪比大，灯 缩短。因此，必须选择合 适的灯电流。选择灯电流的一般原则是，在保证有足够强 且稳定的光强输出条件下，尽量使用较低的工作电流。通 常以空心阴极灯上标明的最大灯电流的一半至三分之二为 工作电流。 燃烧器高度调节 在火焰中进行原子化的过程是一种极为复杂的反 应过程。不同元素在火焰中形成的基态原子的最佳浓 度区域高度不同，因而灵敏度也不同，选择燃烧器高 度以使光束从原子浓度最大的区域通过。燃烧器高度 影响测定灵敏度、稳定性和干扰程度。一般地讲，约 在燃烧器狭缝口上方2~5mm附近处火焰具有最大的基态 原子密度，灵敏度最高。但对于不同测定元素和不同 性质的火焰而有所不同。最佳的燃烧器高度，可通过 绘制吸光度-燃烧器高度曲线来优选。 原子化条件选择 火焰中燃烧气体由燃气与助燃气混合组成。不同 种类火焰，其性质各不相同，应该根据测定需要，选 择合适种类的火焰，通常使用空气- 乙炔气火焰。通 过绘制吸光度-燃气、助燃气流量曲线，选出最佳的 助燃气和燃气流量。一般空气- 乙炔火焰的流量在 3:1到4:1之间。贫燃火焰(助燃比1:4~6)为清晰不发 ，适于不易生成氧化物的元素的测定。富燃 火焰(助燃比1.2~1.5:4)发亮，还原性比较强。适合 于易生成氧化物的元素的测定。 进样量的选择 试样的进样量一般在3~6mL/min较为适宜。进 样量过小，由于进入火焰的溶液太少，吸收信号 弱，灵敏度低，不便测量；进样量过大，在火焰 原子化法中，对火焰产生冷却效应，同时较大雾 滴进入火焰，难以完全蒸发，原子化效率下降， 灵敏度低。在石墨炉原子化法中，会增加除残的 。在实际工作中，应根据吸光度随进样量的 变化，以选择最佳进样量。 二、ICP发射光谱仪分 析条件的确定 ICP主要工作参数 雾化气流量 积分时间 狭缝宽度 （象元数） ICP工作参数与分析性能的关系见 下表 积分时间和检出限的关系 其它因素 1.样品前处理 2.分析方法中的干扰校正 物理干扰 粘度 表面张力 酸度 溶液浓度等 光谱干扰 背景校正