NB_SH_T 6054-2022CN 汽油中四种金属抗爆剂含量的测定 气相色谱—质谱法.docx

E760.20 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 6054—2022 汽油中四种金属抗爆剂含量的测定 气相色谱-质谱法 Determination of the four metal anti-knocking agents content in gasoline— Gas chromatography-mass spectrometry 2022-05-13发布 2022-11-13实施 国 家 能 源 局 发布 NB/SH/T 6054—2022 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会 (SAC/TC280/ SC1) 归口。 本文件起草单位：宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏宝塔化工中心实验室(有限公司)、岛津企 业管理(中国)有限公司、国家能源集团宁夏煤业有限责任公司、中国石油天然气股份有限公司宁夏 石化分公司、贵州省产品质量检验检测院、宁夏大学、宁夏宁东能源化工基地环境监测站、宁夏汇晟 环保科技有限公司、郑州计量先进技术研究院。 本文件主要起草人：李红俊、张兴军、邢雅琴、李财虎、赵双宏、吕晓东、谢一民、张娟、孙谦、 温雪山、金芳、康珍珍、张静旖、韩学强、冯莉莉、王怀昌。 工 Ⅱ NB/SH/T 6054—2022 引 言 虽然 GB 17930—2016规定车用汽油中不得人为加入含铅、铁和锰的添加剂，但却没有用于直接检 测汽油中四乙基铅 (TEL)、 二茂铁 (Ferrocene)、 环戊二烯三羰基锰 (CMT)、 甲基环戊二烯三羰基锰 (MMT) 及其他有机金属抗爆剂的标准，现有的化学滴定法、原子吸收或ICP 光谱法，也只能测定汽油 中锰、铁、铅的总量。本文件提供了一种采用气相色谱质谱联用法测定汽油中有机金属抗爆剂类化合 物的方法，可有效甄别汽油中有机金属抗爆剂类化合物的添加，具有检测限低、测定结果准确度高的 特点。 1 NB/SH/T 6054—2022 汽油中四种金属抗爆剂含量的测定 气相色谱-质谱法 警示：本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、操作及设备，但并未对所有的安全问题都提出 建议。因此，用户在使用本文件前应建立适当的安全防护措施，并确定相关规章限制的适用性。 1 范围 本文件规定了采用气相色谱-质谱法 (GC-MS) 测定汽油中四种金属抗爆剂含量的试验方法。 本文件适用于汽油中有机金属抗爆剂类物质的测定，测定范围为0.10 mg/L~50.00 mg/L,超过此 含量范围本方法也可测定，但精密度未做考察。本文件中金属抗爆剂类化合物包括四乙基铅 (TEL)、 二茂铁 (Ferrocene)、 环戊二烯三羰基锰 (CMT) 和甲基环戊二烯三羰基锰 (MMT)。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适 用于本文件。 GB/T1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法) GB/T 1885 石油计量表 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 27867 石油液体管线自动取样法 SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法 (U 形振动管法) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 金属抗爆剂 metal anti-knocking agents 在燃烧条件下能分解为具有还原活性的微粒，能破坏已生成的过氧化物，有选择地中断一部分链 反应，减缓释出能量的速度，使燃料的抗爆性提高的一类化合物。 4 方法概要 将适量试样注入气相色谱仪中，在选定的色谱条件下，使试样中的待测组分和汽油中其他组分得 到有效分离，用质谱仪检测。根据保留时间和质谱图定性，特征定量离子结合内标法定量。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂。 5.1 CMT:CAS No.12079-65-1,纯度不低于97.0% 2 NB/SH/T 6054—2022 5.2 MMT:CAS No.12108-13-3, 纯度不低于97.0%。 5.3 Fe