利用TurbiscanTMIX泡沫分析仪优化乳化过程表面活性剂的筛选.pdf

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利用TMIX 泡沫分析仪优化乳化过程表面活性剂的筛选 介绍 在制备配方的工艺过程中,一旦选定了表面活性剂的种类,就需要找到最优的浓度,使配方费用最 少、乳化效率最高。Turbiscan 拥有全球领先的测量稳定性技术,并且已经被证明是一个完美的筛选 和排名工具。此外,通过新设备TMIX 泡沫分析仪或在线T-LOOP 模块,Turbiscan 可用于监测工艺 过程,在样品的实际制备过程中直接对分散状态进行快速测量。 工作原理 基于静态多光散射(SMLS)的 Turbiscan 技术的工作原理是利用近红外光源照射样品,然后获取样品 从底部到顶部整个高度的背散射(BS)和透射(T)信号。 信号强度与粒子的浓度(φ)和大小()有关,连续相折射率()和分散相折射率()为固定参数。BS 和 T 的测量可以采用扫描方式进行,以提供均匀性和稳定性测量,也可以采用非常高的频率 (10 次 测量/1s )进行固定高度的在线测量,测量过程没有任何稀释和。 TMIX 泡沫分析仪与分散工具相结合,从而提高其应用范围: 1. 用于快速筛选配方在搅拌状态下的分散性能,搅拌棒直接位于测量单元内。 2. T-LOOP 模块,外接管路可以与用户的分散系统连接,用于在线测量和研优化生产过程。本文的 应用。 实验和方法 实验目的:研究Tween 20 的浓度(0.25%-1.5%)对20%O/W 乳液稳定性的影响。 将表活剂与水混合,用磁力搅拌分散几分钟,然后将油加入水中,超声波破碎10min。 利用 T-LOOP 模块,在乳化过程中持续监测,剪切速度粒径降低过程。测量频率为 10 次/秒,持续 监控 10 分钟。在 10min 后,样品装入20mL 的样品池中,Turbiscan 切换成扫描模式进行稳定性的 评价。 结果和讨论 1.表活剂浓度对乳化效率的影响 电话:4001133003 邮箱:dongnan@ 从图1 中可见,多重光散射仪测量到的平均粒径随着乳化时间逐渐降低,并且: -Tween 20 的浓度对乳化速度影响不大,在乳化时间300-400s 后,含有不同浓度的Tween 20 的乳 液粒径均达到最小状态。 -另一方面,表活剂浓度对最终粒径有影响。与预想的不同,Tween 20 在加量为1%时获得了最小的 粒径,2.2µm。 2. 表活剂浓度对乳液稳定性的影响 图2 展示了含有不同浓度乳化剂乳液的Turbiscan Stability Index* (TSI)随时间变化曲线。 *TSI 是一个全自动计算的参数,是不同扫描线之间光强变化绝对值加和,因此,TSI 值越高的样品, 其稳定性越差。 将1 天时刻的TSI 值与粒径值绘制在同一张图上进行比较,见图3。 电话:4001133003 邮箱:dongnan@ 从中可见: -Tween 20 的最优乳化浓度在0.5%-1%之间,这时乳液具有最小的液滴尺寸和最好的稳定性。 -在更高的表活剂浓度时,由于空缺絮凝作用,颗粒尺寸和稳定性变的更差。同时可以注意的是, Turbiscan 提高了稳定性测试速度,它仅仅在几个小时内就可以区分样品的稳定性,而目视观察需要 很多天才能发现。 结论 粒径和分散稳定性是配方优化过程中的重要表征参数。TMIX 泡沫分析仪是一个可以在样品原位状态 下表征这两个参数的设备。另外,由于在线模块的应用,TMIX 还可以帮助研发人员完全表征不同乳 化剂在乳化过程中的实际表现 -利用 TMIX 泡沫分析仪的扫描模式,本文中的稳定性测试非常快速和准确,并且结论与文献中的结 论一致。 1 Luis M. Pérez-Mosqueda & al., Formulation and optimization by experimental design of eco- friendly emulsions based on d-limonene, Colloids and Surfaces B: Biointerfaces 128 (2015) 127– 131 电话:4001133003 邮箱:dongnan@

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