北京大学实验报告.docx

近 代 物 理 实 验 第 1 页 共 5 页 北 京 大 学 实 验 报 告 系别： 物 理 系 班 号 ：0 1 级 2 班 姓 名 ：黄 炳 杰 学 号 作实验日期：2004年4月29日 指导老师： 荀坤 教师评定： CVD 金 刚 石 膜 生 长 【目的要求】 1. 了解低压化学气相沉积 (CVD) 金刚石膜的基本原理，并用热丝CVD 法生成金刚石。 2. 通过电子显微镜观察金刚石生长效果。 【仪器用品】 1.FZh-2 型复合真空计， PZB 型支流数值电压表,D08-2A/ZM型流量显示仪，自藕调压变 压器(0—250V), 机械泵。 2. 钨丝，硅片，无水乙醇，离子水，超声清洗机，扫描电子显微镜，直尺等。 【实验原理】 金刚石优异的电光声机等性能以及其高化学稳定性的特点，引起人们广泛的兴趣。但 由于天然金刚石十分昂贵，它的工业作用成为人们可望不可及的梦想。低压化学气相沉积金 刚石膜技术的出现，使得我们能很好地人工生产金刚石，这种技术经数年发展为许多不同的 方法，而这次实验中用的是最简单易行的CVD 方法。 化学气相沉积金刚石膜最关键处是要碳源和原子氢。 图 1 碳的P-T相图 从相图1 可知，在气相沉积金刚石膜这个动态平衡中，非高压下金刚石是亚稳相，而 石墨是稳定相。只有在压力高于几万个大气压时，金刚石才变成稳定相，而石墨成为稳定相， 在非高压下石墨生长速率远高于金刚石，从而抑制了金刚石的进一步生长。而我们的实验环 境是一个低气压的状况，那么由相图我们可以看到如果只有C, 那么我们生长得到的只会是 石墨，而不会有金刚石。 近 代 物 理 实 验 第 2 页 共 5 页 Augus 等人的研究表明，原子氢对石墨的刻蚀率比对金刚石的高2-3个量级。利用非 平衡反应能够在非高温高压条件下生成金刚石。热丝法金刚石的气相沉积主要经历以下四个 过程： 1.CH?-H? 混合物的活化，由热丝提供； 2. 活化的气体输运到样品表面； 3. 在衬底上同时沉积含有sp2 键和sp3 键的碳； 4. 原子氢刻蚀共生的sp2 的碳。 原子氢在生长的过程中不仅对石墨起了蚀刻作用，而且很容易与其余的剩余气体反应， 生成对沉积有用的气相基团。金刚石晶体中碳原子成严格的四面体结构，表层碳原子将有一 个轨道未成键。在真空中，这些轨道互相重叠，形成与石墨相似的π键。特别是(111)面 上的碳原子六角型结构将发生重构。变得更为类似石墨的层状结构。通常金刚石将沿该面生 长，于是金刚石不但有了很大的表面能，不利于上面成键各种物质；而且在化学气相成键金 刚石薄膜过程中由于以生长的金刚石表面更接近于石墨结构，在上面将有利于石墨的生长， 从而导致沉积失败。 而引入原子氢之后，由于C-H 键能大于C-C 键能，因而原子氢吸附在表面，当原子氢 饱和了表面所有悬键之后，金刚石的结构在表面得以保持，减少了石墨生长和成核。 归纳起来，原子氢的作用有： 1. 优先蚀刻石墨，造成有利于金刚石生长的动力学优势； 2. H 吸附在金刚石表面使碳维持sp3 结构； 3. 减少金刚石临界形核尺寸； 4. 与气相中的碳氢化合物反应，并产生有利于金刚石生长的基团； 5. 萃取吸附在金刚石表面的氢原子，产生局部活性位，而不致于引起表面重构，使碳氢基 团能吸附上去，并形成金刚石结构。 下图是热丝CVD 装置示意图 进气管道 进气管道 甲烷 氢气 质量流量计 钨丝 衬底 一样品台 水冷 反应室 主阀 接机 械浆 针阀 观察窗 气压计 抽管 道 近 代 物 理 实 验 第 3 页 共 5 页 【实验步骤与数据处理】 1. 准备实验材料 a. 硅片解理：取一大的硅片解理成大小可分辨的三小块，分别由大到小进行 手工研磨 (用0.5um 的金刚石抛光膏研磨15分钟)、超声处理(约10 分钟)以及不做任何处理。 b. 制备灯丝：取一段直径为0.8mm, 长约11cm 的钨丝，经砂纸打磨之后，用螺丝绕成螺 旋形灯丝。 c. 将上面三片硅片以及一段已经加热去氧化的钨丝用无水乙醇进行超声清洗后用滤纸吸 干。 d. 将以上4种衬底用双面胶依次粘在厚度为5mm 的石墨垫片上。 2.CVD 金刚石的生长 a. 安装灯丝，并打开冷却水。 b. 将反应室抽至所要求的真空度(<5Pa)。 c. 通20A 电流3分钟，去除钨丝表面的氧化物。 d. 再将准备好的石墨垫片放在反应室里，并使得灯丝与衬底的排列方向一致，并且测出 灯丝距衬底的距离为4.8mm。 e. 通入Ar,H? 与CH?, 使得流量计的指示依次为50SCCM,100SCCM,3.00SCCM (实际 试验数值是H? 为