无机及分析化学课件-滴定分析法概述.pptVIP

使用换算因数时应注意掌握如下规律： 化学因数的分子、分母应乘以适当的 系数，使分子、分母中某一主要元素的原 子个数相等。 例如上一例题的换算因数中的主要元 素是钾： 又如 若将 w(K2CO3) 换算为 w(K)： 因为 1 mol K2CO3 相当于 2 mol K，故化学 因数是 主要元素是铁 主要元素是钾 滴定分析法概述 滴定分析法 titrimetric method 将已知准确浓度的试剂溶液通 过滴定管滴加到被测物溶液中, 直到所加试剂与被测物质按 照化学计量关系反应完全， 根据所用试剂溶液的浓度和 体积,计算被测组分的含量。 3.1 基本概念 标准溶液 standard solution 由滴定管滴加到被测物质溶液中去 的标准溶液又称为 已知准确浓度的试剂溶液 滴定剂 titrant 滴定 titration 将已知准确浓度的试剂溶液通过 滴定管滴加到被测物溶液中的操 作过程。 化学计量点 stoichiometric point 滴定终点 titration end-point 终点误差 end point error 标准溶液与被测物质按照化学反应式的计量关系恰好反应完全时。 指示剂变色终止滴定时。 滴定终点与化学计量点不恰好吻合而造成的误差。 例如滴定浓度为 c0 、体积为 V0 / mL 的 HCl, 达滴定终点时用去浓度为 c 的 NaOH 溶液体积 为 Vep / mL 终点误差 3.2 滴定分析对化学反应的要求及滴定方式 3.2.1 滴定分析对化学反应的要求 1.?反应定量完成（完全程度达 99.9% 以上, 按一定的反应式进行） 2. 反应迅速（能瞬间完成，较慢的反应 能通过加热或催化剂等法使之加速） 3. 有适当的确定终点的方法 例如有合适的指示剂 或可用仪器测定法(测电势、测电导等) 2MnO4-+5C2O42-+16H+ = 2Mn2++10CO2↑+8H2O 3.2.2 滴定分析法的滴定方式 1. 直接滴定法 direct titration 使标准溶液与被测物直接起反应。 例如：用 HCl 滴定 NaOH， 用 K2Cr2O7 滴定 Fe2+ 等。 适用范围：符合滴定分析对化学反应 三项要求的反应可采用直接滴定法。 2. 返滴定法 back titration 先用已知量且过量标准溶液（Ⅰ）与被测物 反应, 反应完全后再用另一标准溶液（Ⅱ） 滴定剩余的标准溶液（Ⅰ）。据两个反应的 计量关系求得被测物含量。 例如：测定石灰石中 CaCO3 的含量。因 CaCO3 是固体，反应慢，先加入过量 HCl 标准溶液，反应完全后，用 NaOH 标准溶 液滴定剩余的 HCl。 又如测定氨水中的 NH3 含量时, 因 NH3 易挥发，边滴定边摇动边挥发，致 使无法准确测定。 先将氨水样品加入过量的 HCl 标准溶液中, 再用 NaOH 标准溶液滴定剩余的 HCl。 根据 HCl + NH3·H2O = NH4Cl + H2O (过量) HCl + NaOH = NaCl + H2O (剩余量) 算得 NH3 含量。 (由上可理解该法适用范围? ) 返滴定法适用范围: 反应慢、无合适指示 剂或被测物易挥发等。 3. 置换滴定法 displacement titration 先用适当的试剂与被测物反应、置换出某 种生成物，再用标准溶液滴定此生成物。 例如：用 Na2S2O3 测定 K2Cr2O7 时， 因有副反应，致使定量关系不确定。 先用过量 KI 与 K2Cr2O7 反应生成 I2 ， 再用 Na2S2O3 滴定 I2。 两反应均能定量完成 (反应式如下:) 置换滴定法适用范围？ 置换滴定法适用范围：不符合滴定分析对 化学反应的要求(1), 即反应不能定量完成。 4. 间接滴定法 indirect titration 当滴定剂不与被测物起反应时，用既和被 测物反应又和标准溶液反应的物质间接测 定被测物。 例如：用 KMnO4 标准溶液测定 Ca2+ （两者不反应） 可将 Ca2+ 先沉淀为 CaC2O4 将沉淀过滤、洗涤后溶于稀硫酸 用 KMnO4 滴定 H2C2O4 3.3 滴定分析的标准溶液 standard solution 一、标准溶液的配制方法 用分析天平 1. 直接法 准确称取一定量基准物质， 溶于适量水中， 定容，摇匀， 计算出准确浓度。 定量转移到容量瓶中, 基准物质 primary sta