2023年制备型实验复习突破技巧.docx

制备型实验复习突破技巧 1：无机物制备实验探究 醋酸亚铬水合物{[Cr(CH3COO)2]2·2H2O，相对分子质量为376}是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器2中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下 图片 Zn(s)＋2HCl(aq)===ZnCl2(aq)＋H2(g) 2CrCl3(aq)＋Zn(s)===2CrCl2(aq)＋ZnCl2(aq) 2Cr2＋(aq)＋4CH3COO－(aq)＋2H2O(l) ===[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s) 请回答下列问题： (1)仪器1的名称是________。 (2)往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是________(选下面字母)；目的是____________________________________________________________________。 A、盐酸和三氯化铬溶液同时加入 B．先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸 C．先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液 (3)为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应关闭止水夹________(填“A”或“B”，下同)，打开止水夹________。 (4)本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是____________________________。 (5)已知其它反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51 g，取用的醋酸钠溶液为1.5 L 0.1 mol·L－1；实验后得干燥纯净的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O 9.48 g，则该实验所得产品的产率为________(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)。 【解题指导】 第一步：明确实验干什么 以锌粒、CrCl3溶液、CH3COONa溶液和盐酸为主要原料制备[Cr(CH3COO)2]2·2H2O。 第二步：分析原理用什么 要得到二价Cr，三氯化铬溶液中需要加入还原剂，选择Zn做还原剂，发生的反应为：2CrCl3(aq)＋Zn(s)===2CrCl2(aq)＋ZnCl2(aq)，然后Cr2＋与醋酸钠溶液反应：2Cr2＋(aq)＋4CH3COO－(aq)＋2H2O(l)===[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s)。 第三步：解决问题怎么办 装置2中装有锌粒，必然和三氯化铬溶液反应，生成氯化亚铬，而氯化亚铬要和醋酸钠反应必然要接触，联系装置内产生气体知道为气体将氯化亚铬压入3中，因此需要关闭B打开A。而醋酸亚铬不稳定极易被氧气氧化，因此需要隔绝氧气，实验产生的氢气刚好可以赶出装置内氧气，防止醋酸亚铬的氧化，因此试剂的添加顺序应该是先加盐酸一段时间后加氯化铬。而锌粒除了和盐酸反应产生氢气外还与氯化铬生成氯化亚铬。 第四步：产率计算 题目给出了醋酸钠与氯化铬两个物质的质量，需要按不足的物质计算，经计算醋酸钠过量，由氯化铬可求出醋酸亚铬的物质的量进而得出结论。 变式：1.无水MgBr2可用作催化剂，实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2，装置如图1，主要步骤如下： 图片 步骤1　三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚；装置B中加入15 mL液溴。 步骤2　缓慢通入干燥的氮气，直至溴完全导入三颈瓶中。 步骤3　反应完毕后恢复至常温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0 ℃，析出晶体，再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。 步骤4　室温下用苯溶解粗品，冷却至0 ℃，析出晶体，过滤、洗涤得三乙醚合溴化镁，加热至160 ℃分解得无水MgBr2产品。 已知：①Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水性。 ②MgBr2＋3C2H5O图片C2H5MgBr2·3C2H5OC2H5 请回答： (1)仪器A的名称是________。实验中不能用干燥空气代替干燥N2，原因是 _____________________________________________________________________。 (2)如将装置B改为装置C(图2)，可能会导致的后果是_______________________。 图片 (3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是________。 (4)有关步骤4的说法，正确的是________。 A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B．洗涤晶体可选用0 ℃的苯 C．加热至160 ℃的主要目的是除去苯 D．该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴 (5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为Y4－)标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2＋＋Y4－===MgY2－