气相色谱的原理及定性定量分析【范本模板】.docx

气相色谱的原理及定性定量剖析 基根源理 气相色谱是将有机物分别的一种方法,它也能够对混淆物的构成进行定性定量剖析。混淆物是经过在流动相和固定相中的相作用而分别的。流动相和固定相构成色谱法的基础。流动相能够有气体和液体两种状态,固定相则有液体和固体两种状态。流动相是气体的称作气相色谱。流动相是液体的称做液相色谱。气相 色谱是一种分派色谱，其固定相是由特定的液体黏附在一些固体基质上构成的.各样气相色谱仪固然在功能、价钱和操作上有所不一样,但其都是由气流系统、分别系统、检测系统和数据办理系统所构成的.以下列图： 气相色谱的气流系统主要包含气源随和体纯化及调理装置。气源一部分是作为流动相 的载气，我们所使用的载气是氮气。气源的另一部分是作为后期检测所用的焚烧气体，主假如氢气和空气。因为进入分别系统的气体纯度需要保证，所以无论气源纯度怎样，都应经过气体净化妆置才能进入色谱分别系统。固然依据检测器或色谱柱不一样，气相色谱的气体纯度有所差异，但所有气体的纯度起码要达到99％以上，很多状况下应达99？99%.气相色谱分别系统包含样品汽化室和色谱柱两 部分。气相色谱分别技术需要所测有机物样品一定在气态才能进行，所以,第一需要将液态或固态的样品加热（100一300℃）汽化才能进入色谱柱进 行分别。这样气相色谱进样是用人工或自动注射的方式将有机样品第一注入汽化室。 气相色谱的定性定量剖析 气相色谱主要功能不单是将混淆有机物中的各样成分分别开来,并且还要对结果进行定 性定量剖析。所谓定性剖析就是确立分别出的各组分是什么有机物质，而定量剖析就是确立分别组分的量有多少.色谱在定性剖析方面远不如其余的有机物构造 判定技术，但在定量剖析方面则远远优于其余的仪器方法. 有机物进入气相色谱后获得两个重要的测试数据:色谱峰保存值和面积，这样气相色谱可依据这两个数据进行定性定量剖析。色谱峰保存值是定性剖析的依照，而色谱峰面积则是定量剖析的依照. ㈠定性剖析 气相色谱的定性剖析主要有保存值定性法、化学试剂定性法和检测器定性 法。气相色谱的保存值有保存时间和保存体积两种，此刻大部分状况下均用保存时间作为保存值。在相同的仪器操作条件和方法下,相同的有机物应有相同的保存时间，即在同一时间出峰。但一定注意：有相同保存时间的有机物其实不必定相同。气相色谱保存时间定性剖析方法就是将有机样品组分的保存时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保存时间对比较,假如两个数值相同或在实验和仪 器允许的偏差范围内，就推定未知物组分可能是已知的比较有机物.可是，因为同一有机物在不一样的色谱条件和仪器中保存时间有很大的差异，所以用保存时间值对色谱分别组分进行定性只好给初步的判断，绝对多半状况下还需要用其余方法作进一步确实认。一个最常用确实证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱剖析,假如有机样品中确含已知有机物的组分，则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化，就能够确立先期初步推测能否正确。 ㈡定量剖析 气相色谱是对有机物各组分定量剖析最有效的方法，其正确性远远超越光谱和质谱等仪器对有机物组分的定量剖析。所谓定量剖析就是要经过气相色谱测试有机混淆样品中各样组分的正确含量。气相色谱的定量剖析是指在某些条件限制下，仪器检测系统的响应值(色谱峰面积）与相应组分的量或浓度成正比关系。这样气相色谱的定量剖析第一要获得很好的分别和定性成效，即有机混淆物中的各组分要被完整分别开,没有很好分别的气相色谱结果是不可以进行定量剖析的.其次要解决色谱峰面积和组分重量的关系问题,这方面波及色谱峰面积正确丈量,定量校订因子和定量计算方法3个根天性问题.所以,气相色谱的定量剖析实质上就是怎样测定色谱峰面积，并在确立定量校订因子的基础上选择适合的定量计算方法。 ⑴色谱峰面积丈量 有机样品进入气相色谱,各组分经过检测器就产生相应的响应信号,这种信 号就是色谱峰。信号的大小与各组分含量有关，因此色谱峰面积大小就与相应组 分的浓度明显有关。这样,气相色谱定量剖析第一要正确获得待剖析组分的色谱 峰面积。关于完整分开并且对称的标准色谱峰面积确实定是很简单的事情，但大 多半状况下气相色谱峰其实不是理想的，关于这种色谱峰面积的丈量需要采纳很多 方法。此刻的气相色谱仪都有计算机数据办理系统，使用积分仪，在设定适合的 参数后就能够直接给优秀谱峰面积数据.色谱峰面积的正确丈量特别重要,它是 气相色谱定量剖析最基本的数据。 ⑵定量校订因子 因为仪器条件和其余要素的影响，进入气相色谱中有机物各组分的真切量或 浓度与仪器检测器的响应信号其实不完整相同，也就是说各组分的量或浓度(W)其实不等同于色谱峰面积(A），但二者成正比关系，可用下式表示: W=f×A 上式中f是定量校订因子，它与气相色谱仪器操作条件和检测器种类等都有关系