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有机化学实验二 熔点的测定及温度计校正 实验二 熔点的测定及温度计校正 一． 实验目的 : 1. 了解熔点测定的原理及意义 ; 2. 掌握熔点测定的基本操作方法 ; 二． 实验重点与难点 : 1． 熔点测定的意义 ; 2． 熔点测定的操作方法 ; 实验类型 : 基础性 实验学时 : 4 学时 三． 实验装置与药品 : 主要实验仪器 :熔点管 ;表面皿 ;玻璃棒 ;长 40cm 的玻管 ; Thiele 管 ( 又称 b 形管 );酒精灯 ;温度计 ;液体石蜡 ; 主要化学试剂 :苯甲酸 (熔点 mp122 、40 0 C); 未知样品 (或者尿素 ):水杨酸 (mp159 C) 0 或乙酰苯胺 (mp114 、3 C) 四． 实验装置图 : 五． 实验原理 : 1、熔点 熔点就是固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡的温度 ,纯净的固体有机化 合物一般都有固定的熔点 , 固液两态之间的变化就是非常敏锐的 , 自初熔至全熔 (称为熔程 )温度 不超过 0 、5-1℃。物质受热后 ,从开始熔化到全部熔完的温度差称作熔点距 ( 或熔程 ),纯化合物的 熔点距△≤ 0 、5~1 ℃,据此 ,可根据熔点测定初步鉴定化合物或判断其纯度。 加热纯有机化合物 ,当温度接近其熔点范围时 ,升温速度随时间变化约为恒定值 ,此时用加热时 间对温度作图 (如图 1)。 1 有机化学实验二 熔点的测定及温度计校正 图 1 相随时间与温度的变化 图 2 物质蒸气压随温度变化曲线 化合物温度不到熔点时以固相存在 ,加热使温度上升 ,达到熔点 .开始有少量液体出现 ,而后固液 相平衡 .继续加热 ,温度不再变化 ,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相 ,两相间仍为平衡 , 最后的固体熔化后 ,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时 ,加热速度一定要慢 ,每分钟温 度升高不能超过 2 ℃,只有这样 ,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件 ,测得的熔点也 越精确。 当含杂质时 ( 假定两者不形成固溶体 ), 根据拉乌耳定律可知 ,在一定的压力与温度条件下 ,在溶 剂中增加溶质 ,导致溶剂蒸气分压降低 (图 2 中 M ′L ′), 固液两相交点 M ′即代表含有杂质化合物达 到熔点时的固液相平衡共存点 ,TM ′为含杂质时的熔点 ,显然 ,此时的熔点较纯粹者低。 2、混合熔点 在鉴定某未知物时 ,如测得其熔点与某已知物的熔点相同或相近时 ,不能认为它们为同一物质。 还需把它们混合 ,测该混合物的熔点 ,若熔点仍不变 ,才能认为它们为同一物质。若混合物熔点降 低 ,熔程增大 ,则说明它们属于不同的物质。故此种混合熔点试验 ,就是检验两种熔点相同或相近 的有机物就是否为同一物质的最简便方法。多数有机物的熔点都在 400 ℃以下 ,较易测定。但也 有一些有机物在其熔化以前就发生分解 ,只能测得分解点。 六． 实验內容及步骤 : 1、安装测定装置与取样 : 【参阅教材 P42 图 2 、4 】 (1) 、熔点测定