薄层色谱法测定硫化橡胶中防老剂（一） .docxVIP

PAGE PAGE 1 薄层色谱法测定硫化橡胶中防老剂（一） 建议在本委员会实验办法标准中采纳的平安陈述： 警告—用法本标准的人员应认识正规试验室操作规程，本标准无意涉及因用法本标准可能浮现的全部平安间题。制定相应的平安和健康制度并确保符合国家有关规矩是用法者的责任。1 范围本标准规定了硫化橡胶和混炼橡胶中防老剂的测定办法。本标准适用于以薄层色谱法检定硫化橡胶或混炼橡胶中防老剂(醛胺类、酮胺类、仲胺类、对苯二胺类、双酚类、多元酚类以及类)。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。全部标准都会被修订，用法本标准的各方应探讨用法下列标准最新版本的可能性。GB/T 3516-94橡胶中溶剂抽出物的测定3 原理在薄层层析过程中，因为防老剂化学结构的不同，导致在液-固相中分配系数的差异，从而达到分别的目的。在涂有硅胶的玻璃板上举行点样、绽开和显色。然后按形成谱图中斑点的色彩、外形及比移值Rf来确定相应的防老剂。4 试剂在试验过程中，除特别规定外，只应用法分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。举行本实验时，全部公认的健康和平安防护措施都应当是有效的。4.1 绽开剂(均用体积比)4.1.1 ＋＋＝100+0.5+0.05。4.1.2 甲苯＋＋氨水＝100+10+0.2。4.2 显色剂4.2.1 2.6-二氯醌氯亚胺乙醇溶液：0.2％(m/m)(用法时配制或配制后保存于冰箱中)。4.2.2 缓冲喷雾剂(与4.2.1协作用法):23.4g和3.5g溶于1000 mL蒸馏水中。4.3 薄层板吸附剂：硅胶-G(薄层层析用)。4.4 薄层板胶粘剂：浓度为0.1％～0.2％(m/m)溶液，前一天配制，用法时取其清液。5 仪器5.1 玻璃板：可选用规格为200 mm×50 mm，200 mm×70 mm，200 mm×200 mm的玻璃板。5.2 涂布器：能在上述规格玻璃板上匀称涂布厚度为0.2 mm～0.3 mm硅胶层的装置。5.3 烘箱：温度可控制在(110±5)℃。5.4 点样器：玻璃毛细管或微量注射器。5.5 色谱绽开缸：选用合适的密闭玻璃缸。5.6 抽提装置：按GB/T 3516。5.7 喷雾瓶：玻璃喷雾瓶或医用喉头喷雾器。6 薄层板及绽开缸的预备6.1 薄层板的制备：将4.3与4.4按1:2之比例(m/m)调成糊状，用涂布器将糊状硅胶涂于玻璃板上。在室温下放置干燥至硅胶固化。涂层厚度应保持在0.2 mm～0.3 mm。然后放入烘箱中，在(100±5)℃下干燥活化1.5h～2h。活化后的薄层板应在干燥器内保存，但不得超过4d，否则应再次活化方可用法。6.2绽开缸的预备：在绽开缸内加入实验所选用的绽开剂，液面距缸底15 mm～20 mm。轻微搅拌，静置即可用法。绽开剂可重复用法数次。