乳糖的测定(精).pdf

五、乳清粉中乳糖的测定 1 试剂与溶液 1.1 酒石酸铜甲液 :34.639gCuSO 4溶于水 ,加入 0.5ml 浓 H 2SO 4,稀释 到 500ml 。 酒石酸铜乙液 :173g 酒石酸钾钠 ,加 50gNaOH ,稀释到 500ml 。 1.2 氢氧化钠溶 液 c(NaOH= 1mol/L 1.3硫酸铁溶液 50g/L 1.4 高锰酸钾标准滴定溶液 c (1/5 KMnO 4 =0.1mol/L 2 步骤 : 称 2g 样品 (准确到 0.0002g 于 200ml 烧杯中 ,加 50ml 水 ,电 炉加热到 80℃,加酒 石酸铜甲液 10ml ,加 NaOH (1mol/L 5ml , 搅 拌后放置到室温 ,用水定容于 250ml 容 量瓶中 ,摇匀 ,静止 1h 后干 过滤。吸取滤液 25.00ml 于三角瓶中 ,加 25ml 酒石酸铜甲 液 ,再加 25ml 酒石酸铜乙液 , 在电炉上加热并煮沸 2min ( 要保证在 3min 内煮 沸 , 取 下过滤 , 并用水洗涤沉淀 4~5 次, 之后将滤纸及沉淀物 (Cu 2O 一起放入三角瓶中 ,加 入硫酸铁 (50g/L 25ml ,再加 25ml 水,用玻 璃棒搅拌并微热到看不到 Cu 2O 的红色为 止 ,然后用高锰酸钾标准滴 定溶液 (c (1/5 KMnO 4 =0.1mol/L 的标准溶液滴定到呈微 红色为终点。 同样条件做空白 3 结果的表示和计算 : 乳糖含量按下式计算 a Cu 2O=(V-V 0 C××71.54 b 由 Cu 2O 的质量查表求乳糖的质量 m 乳 : c 样品中乳糖的含量 : 乳糖 %=m 乳 /m 样 ×100 式中 :m 乳 —— 样品中乳糖的质 量 ; g m 样 —— -样品的质量 ; V —— -样品消耗 KMnO 4 的体积 ; ml V 0 —— -空白消耗 KMnO 4 的体积 ; ml 71.54— 常数 ; C —— --KMnO 4 标准溶液的浓度 , mol/L 二十 乳糖测定附表 相当于氧化亚铜质量的葡萄糖、果糖、乳糖、转化糖质量表 (mg