佳乐麝香大生产详细工艺.ppt

佳乐麝香大生产详细工艺  主要内容 概述 ÷佳乐麝香大生产详细操作工艺 大生产工艺流程操作说明 试车后确定的工艺条件  概述 ◆【中文名称】佳乐麝香;三环异色满麝香;1,3,4,6,7, 8-六氢-4,6,6,7,8,8-六甲基环五-2-苯并吡喃 【CAS】1222-05-5 【英文名称】 Galaxolide abbalide C)n (1, 3, 4, 6, 7, 8-hexahydro-4, 6, 6, 7, 8, 8-hexamethylindeno(5, 6- )pyran 【化学式】C18H26O 【结构式】 【相对分子量或原子量】25841 【密度】1.005(20°C) 【沸点(℃)】129(1.07E2Pa) 【折射率】1.5342  概述 【闪点(C)】146.1 【折射率】1499 ÷【性状】 具有异香豆酮类的三环结构,无色粘稠透明液体,有强烈的 麝香气。 【溶解情况】 不溶于水,溶于乙醇和油 【用途】 本品是最接近大环内酯的合成多环麝香,香味佳,价格廉 稳定性好、无毒,广泛用作化妆品、皂用香精,其透发力及扩 散性极佳,留香持久,用于调制调合香料及香精。其他过筛的 化妆品产品,  佳乐麝香大生产详细操作工艺(Page1) 大生产工艺流程操作说明 综合反应 以α—甲基苯乙烯和异戊烯为原料,用冰醋酸和95%硫酸的混合酸为催 化剂,通过综合反应获得五甲基茚满。 101反应锅 102高位槽内抽入382公斤α—甲基苯乙烯 103高位槽内抽入场226公斤异戊烯 105高位槽内抽入220公斤冰醋酸; 106高位槽内抽入场220公斤95%硫酸; 107高位槽内抽入场200公斤清水或200公斤2%NaOH稀溶液 先将冰醋酸放入101反应锅内,然后开启搅拌,慢慢将硫酸投入反应锅 内,反应锅夹套要通自来水或造当冷冻盐水冷却,使锅内混合酸的温度 保持在此30°℃C以下  佳乐麝香大生产详细操作工艺(Page2) 将102内的a—甲基苯乙烯和平共处103内的异戊烯,均匀混合一起,抽 入104高位槽内 开启反应锅的搅拌,并用夹套冷水冷却锅内混合液,当冷却至此25°C时 可开始将104内的混合物加入反应锅内。由于反应是放热的,所以要不 断用冷水冷却以调节反应温度,要求反应温度控制在30°±2°C,加料 时间为1小时,加料完后仍需保持在此30°℃,继续搅拌反应2小时,总共 反应用3小时 反应结束后停止搅拌,静止1小时以上,此时锅内分层。醋酸和硫酸在 下层,予以分出。锅内有机物先由107槽内放入200公斤清水,搅拌5 10分钟进行洗涤,放出洗涤水后,再投入200公斤2%的NaOH稀碱液, 搅拌5—10分钟后,放出中和碱水,再投入200公斤清水洗涤一次,用 PH试纸测得其PH值7-8即可。注意每次水洗和中和后,均需静置1小时 以上,确保良好分层后再继续下一步操作  佳乐麝香大生产详细操作工艺(Page3) 将中和水洗过的中性物料抽入108蒸馏釜中,开启蒸汽进行加热,并先D 用W—2真空泵进行真空蒸馏蒸出大部分的头馏份(40°/10mmHg左 右),再用2X—70真空泵蒸馏所需的中间馏份五甲基茚满。五甲基茚满 在不同真空度下的气相温度如下 68-722mmHg(真空度为758mm) 72-85C3mmHg(真空度为757mmHg) >8095°4mmHg(真空度为756mmHg) 在上述真空度条件下,釜内液相温度应在110-140℃范围 五甲基茚满的折光率1.5090-1.5110,比重d0.9146 在上述真空条件下,根据气相温度范围,以不断取样测定折光率为依据 进行切割收取五基茚满 在正常工艺条件下一般可得到275公斤产品,含量应在意83%以上。  佳乐麝香大生产详细操作工艺(Page4) 羟烷基化反应 以五甲基茚满和环氧丙烷为原料,无水三氯化铝为催化剂,石油醚为溶 剂,通过羟烷基化反应得到茚满醇 202高位槽内抽入60公斤石油醚和45公斤环氧丙烷 203高位槽内抽入200公斤五甲基茚满 204高位槽内抽入200公斤五甲基茚满和100公斤石油醚; 206高位槽内抽入800公斤清水 208高位槽内抽入150-200升浓盐酸; 209高位槽内抽入200公斤清水或200公斤2%NaOH稀碱液; 先将204内混合物料放入场20反应锅内,开启搅拌,反应锅的夹套用自 来水冷却。先投入50公斤无水三氯化铝,于30°下搅拌15—20分钟 之后再加另50公斤无水三氯化铝,仍在30°C下搅拌1520分钟  佳乐麝香大生产详细操作工艺(Page5) 在搅拌下,通过夹套冷冻盐水冷却,使反应