高锰酸钾的制备.pdf

.. 一、实验目的 1 ．了解由软锰矿制取高锰酸钾的原理和方法。 2 ．了解锰的各种氧化态化合物之间相互转化的条件。 3 ．练习由启普发生器制取二氧化碳的技术。 4 ．练习加热、浸取、过滤、蒸发、浓缩、结晶等操作。 二 、实验原理 3MnO +6KOH+KClO =3K MnO +KCl+3H O 2 3 2 4 2 将软锰矿（主要成分为 MnO ）和 KClO 在碱性介质中强热可制得 2 3 墨绿色 K2 MnO4 熔体。 当降低溶液的 pH 值时， MnO42- 即发生歧化反应（只有在强 碱性 pH ＞14.4 溶液中才是稳定的） ，得到紫红色 KMnO4 溶 液。例如：在溶液中通人 CO 气体： 2 3K 2 MnO 4 +2CO 2 ═ 2KMnO 4 + MnO 2 +2K 2 CO3 滤去 MnO2 固态，溶液蒸发浓缩，就会析出 KMnO4 晶体。 三、实验内容 称取 7gKOH （s ）和 5gKClO3 （s ）放入铁坩埚中，混合均匀， 用铁夹将铁坩埚夹紧，固定在铁架上，小火加热，并用洁净的铁丝 搅拌混合（或一手用坩埚钳夹住铁坩埚，一手用铁棒搅拌）。待混 合物熔融后，边搅拌，边逐渐加入 5gMnO 2 （s），即可观察到熔 融物黏度逐渐增大，再不断用力搅拌，以防结块。如反应剧烈使熔 融物溢出时， 可将铁坩埚移离火焰。 在反应快要干涸时，应不断搅 ;. .. 拌，使呈颗粒状， 以不结成大块粘在坩埚壁上为宜。待反应物干涸 后，加大火焰，在仍保持翻动下强热 4 ～8min ，即得墨绿色的锰酸 钾。 2 ．浸取 待物料冷却后，取出反应物，在研钵中研细。在烧杯中用 40mL 蒸馏水浸取，搅拌、加热使其溶解，静置片刻，倾出上三 层清液与另一个烧杯中。 依次用 20mL 蒸馏水、20mL 4%KOH 溶液重复浸取。合并三次浸取液（连同熔物渣），便得墨绿色的 锰酸钾溶液。 3 ．锰酸钾的歧化 在浸取液中通人 CO2 气体，使 K2 MnO 4 歧化为 KMnO 4 和 MnO 2 ，用 pH 试纸测试溶液的 pH 值，当溶液的 pH 值达到 10 ～ 11 之间时，即停止通 CO2 。然后把溶液加热，趁热用砂芯漏斗 抽滤，滤去 MnO 2 残渣。 4 ．结晶 把滤液移至蒸发皿内， 用小火加热， 当浓缩至液面出现微小 晶体时，停止加热，冷却，即有 KMnO 4 晶体析出。最后用砂芯 漏斗抽滤，把 KMnO 4 晶体尽可能抽干，称量。计算产率。记录 晶体的颜色和形状。 四、实验指导与注意事项 1 ．CO2 通得过多，溶液的 pH 值会太低，则溶液中生成大量 KHCO 3 ： ;. ..