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精品文档 Optima 8000 操作（以分析Pd 为例） 实验室：406 一、开机： 1. 打开墙上的电闸。 2. 打开通风厨，拉杆开关在抽风口右侧，竖直为开。 3. 开右边氩气，调节到0.7MPa，左边为备用氩气。 4. 开空压机，左边黑色阀门打到横向，开靠墙的开关由off 至auto，打压好了（左表为7ba ， 墙上两个表约80psi）后把黑色阀门打回竖向。 5. 开水循环机，开关在水循环机背后，显示E-C 为正常。 6. 开Optima 8000 主机，开关在其右侧。 7. 开电脑，双击进入WinLab32 for ICP 软件（自检约2min）。 精品文档 精品文档 二、编辑方法 File→new→method… 单击OK。 精品文档 精品文档 单击Periodic Table。 选择要分析的Pd 元素。单击λTable，选择要分析的谱线（可选1 条或多条）。 精品文档 精品文档 单击Enter selected Wavelength in Method，就可关闭两个当前窗口。 单击Spectrometer 标签中的settings 选项中把Delay Time 的60 改为35；Replicates 的1 改为 3 。 其他标签或选项可查看，但无需改动。如： 精品文档 精品文档 注意查看Sample 标签中的Autosampler 选项中要选Between Samples。 在Calibration 标签中的Define Standards 选项中输入标样的ID 。 精品文档 精品文档 在Calibration 标签中的Calib units and Concentrations 选项中单位选mg/L，双击表头Pd1 等 依次输入标样的浓度（共5 个），点OK 。 在Calibration 标签中的Equations and Sample units 选项中把后两栏分别由3、4 改为4 、5， 为了与标样的数字修约一致。 精品文档 精品文档 保存方法：File→save→method 单击Browse 选择路径并把methods.mdb 双击上：D ：\Data\Method\ methods.mdb。把方法名 字改为Pd-121106。点OK 。关闭当前窗口。 精品文档 精品文档 三、点炬 打开仪器左侧的门装蠕动泵。蠕动泵为顺时针转，注意管子的安装方向以及卡紧管子，进样 管插入超纯水中。 单击Plasma 图标。点击Pump按钮。点击Neb按钮。 诊断雾化器背压： 选System→Diagnostics。选Plasma。 精品文档 精品文档 上部的滚动条拉下可见Neb Back Pressure 数值，200 多为正常值，小了要清洗雾化器。 取出进样管让水走干后，点击ON 点炬，此时蠕动泵停，一会后红灯由闪烁变至常亮，表示 点炬成功。可关闭当前窗口。 精品文档 精品文档 四、测试 File→open→method 把之前见的方法按之前的路径Browse上去。点OK. 单击WRKSPC按钮，双击manu.wsp。 精品文档 精品文档 保存结果：单击下面的一个Open 。Browse 路径 D ：\Data\Result\ Result.mdb ），改结果文 件名为Pd-121106。点OK. 此时，SAVE data 的勾打上了。 精品文档 精品文档 单击analyze blank 分析空白。 单击analyze standard 分析标样1，换标样2 后继续单击依次分析，直至分析完5 个标样。 单击analyze sample 依次分析样品。结束后关闭当前窗口。 精品文档 精品文档 五、关机 通1%硝酸3min，通超纯水3min。取出进样管排空2min。点Plasma 图标的OFF熄炬。 松开泵管，关泵门，退出软件。 关闭空压机。关靠墙的开关由auto至off，开右边的银色阀门放气和水，完全降压后旋紧。 关循环水机。关闭氩气。 关闭通风厨（放下拉杆至横向）。 5min后关闭主机电源开关（主机右侧）。 精品文档 精品文档 六、数据处理（可在WinLab32 for ICP Offline 进行） 打开方法：File→open→method，或点击图标栏的Method 按钮。按之前的路径把方法浏览 上去。 Examine 图标， Data→Select Data Set… 精品文档 精品文档 把刚保存的结果文件打开。下一步→下一步→完成。 拉波长及基点，右键→Update Method Parameters… 精