DB34∕T 2127.4-2014 区域地球化学调查样品分析方法 第4部分：等离子体质谱法多元素含量的测定.docxVIP

ICS 07.060 A 44 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 2127.4—2014 区域地球化学调查样品分析方法 第 4 部分：等离子体质谱法多元素含量的测定 文稿版次选择Analysis methods of regional reochemical survey samples Part 4: Determination of multi-element content by ICP-MS 文稿版次选择 2014 - 06 - 24 发布 2014 - 07 - 24 实施 安徽省质量技术监督局 发 布 DB34/T 2127.4—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 《区域地球化学调查样品分析方法》系列标准由 12 部分组成。分别为： ——第 1 部分：总则； ——第 2 部分：X 射线荧光光谱法多元素含量的测定； ——第 3 部分：电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定； ——第 4 部分：等离子体质谱法多元素含量的测定； ——第 5 部分：泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定； ——第 6 部分：泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定； ——第 7 部分：原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定； ——第 8 部分：火焰原子吸收法多元素含量的测定； ——第 9 部分：催化极谱法钨、钼含量的测定； ——第 10 部分：离子选择电极法氟含量的测定； ——第 11 部分：发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定； ——第 12 部分：活性炭吸附-发射光谱法金含量的测定。 本部分为第 4 部分。 本标准涉及的规范性引用文件和术语见第 1 部分。本标准由安徽省国土资源厅提出并归口。 本标准由安徽省地质实验研究所（国土资源部合肥矿产资源监督检测中心）负责起草。本标准主要起草人： I DB34/T 2127.4—2014 区域地球化学调查样品分析方法 第 4 部分：等离子体质谱法多元素含量的测定 警告——适用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 本标准规定了区域地球化学调查样品等离子体质谱法多元素的测定方法。 本标准适用于区域地球化学调查样品中土壤和水系沉积物的锂、铍、钪、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、锑、镧、铈、铊、铅、铋、钍、铀等 18 种元素的测定。 本分析方法检出限 见表1。 表1 各元素的检出限 分析元素 检出限(mg/kg) 分析元素 检出限(mg/kg) Li 0.07 Cd 0.02 Be 0.01 Sb 0.06 Sc 0.03 La 0.10 Co 0.03 Ce 0.10 Ni 0.7 Tl 0.01 Cu 0.8 Pb 0.3 Zn 0.8 Bi 0.02 As 2.3 Th 0.03 Mo 0.1 U 0.01 原理 试料用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解，赶尽高氯酸和氢氟酸，王水(1+1)溶解残渣，定容。将试液引入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)等离子体中，进行原子化和电离，待测元素产生的单电荷正离子，在一系列透镜的作用下，聚焦偏转至检测器上，测定其相应同位素的计数值，与校准曲线比较进行定量测定。 试剂和材料 高纯水(H2O) 1 DB34/T 2127.4—2014 经过离子交换纯化系统纯化，电阻率＞18.2 MΩ·cm。 盐酸 HCl,ρ=1.19 g/mL，UP 级 。 硝酸 HNO3,ρ=1.42 g/mL，UP 级。 高氯酸 HClO4,ρ=1.68 g/mL，UP 级。 警告——高氯酸具有强氧化性,遇还原性物质或撞击可爆炸。操作时轻拿轻放，戴手套，防止皮肤接触。通风橱需定期清洗，以防爆炸。 氢氟酸 HF,ρ=1.16 g/mL，UP 级 。 警告——氢氟酸有毒，并有腐蚀性，操作时戴手套，防止皮肤接触。 4.6 王水(1+1) 三份盐酸(3.2)和一份硝酸(3.3)混合后加入同等体积的水(3.1)。 单元素标准储备溶液 购买或自行配制，具体配制方法参见附录A。 多元素混合标准储备溶液 直接分取单元素标准储备溶液(3.7中附录A.1～A.20)配制成如表2所示多元素混合标准储备溶液， 也可用市售多元素混合标准储备溶液进行稀释得到，为尽量保证校准曲线与试料溶液的基体一致性，最后稀释所得多元素混合标准储备溶液的介质应为φ(王水)=3％。 考虑区域地球化学样品中各元素的含量以及各元素间的相容性和稳定性，将多元素混合标准储备溶液分成 A、B、C、D 四个体系，见表2。 表2 多元素混合标准储备溶液 序号 元素（B） S0 S1 S2 S3 ρ(B)/(μg?L-1) A Li Be Co Ni Mo Bi Tl U