分散65号黄的合成.doc

C.I.分散黄65及其衍生物的合成工艺 高介平，臧健 （常州纺织服装职业技术学院 纺化系，江苏 常州 213164） 摘要：以蒽醌-1-磺酸钠作为C.I.分散黄65及其衍生物合成的起始原料，经过硝基化反应，再还原成氨基，再经过杂环化得到中间体C，有27％的收率。然后分别用苯甲酰氯、丁酰氯、丙酰氯作为酰基化试剂，得到成品Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ，分别有95%、78%、82%的收率。 关键词：C.I.分散黄65；苯甲酰氯；丁酰氯；丙酰氯； 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： 收稿日期： 作者简介：高介平（1964-），男，江苏武进人，副教授 研究方向：染整、助剂方面的研究 地址：常州纺织服装职业技术学院133号信箱 邮编：213164 E-mail: z_j17@126.com 手机Synthetic Process on C.I. Disperse Yellow 65 and Derivatives GAO Jie-ping，ZANG Jian (Department of Textile Chemistry，Changzhou Textile Garment Institute , Changzhou 213164) Abstract: The raw material of C.I. Disperse Yellow 65 and derivatives is sodium anthraquinone-1-sulfonic. Nitration is the first reaction. Then the nitro group is deoxidized to amidocyanogen. The next step is heterocyclization. We got the intermediate compounds.The yield is 27%. Followed by the addition of benzoyl chloride or butyryl chloride or propionyl chloride as acidylate agent. We got the production ⅠⅡⅢ respectively. The corresponding yields are 95%、78% and 82%. Key words: C.I. Disperse Yellow 65; Benzoyl Chloride；Butyryl Chloride；Propionyl Chloride. 1 前言 染料C.I.分散黄65分子中含有硫杂环，这种结构常能提高染料的性能，使颜色鲜艳，耐光性能好，一般可达5~6级，耐晒牢度可达6~7级[1]。实践证明其为高耐光牢度涤纶染色用三原色染料，目前世界上仅日本的一家企业能生产滤饼(原染料)，其合成工艺未见文献报导。我们通过结构剖析，突破了合成中的关键技术，完成了该产品的中样合成制备，本文以蒽醌-1-磺酸钠为原料，最终得到了此染料及其衍生物。 2．实验部分 2.1 主要原料和仪器 原料：蒽醌-1-磺酸钠（工业级）、硝酸（工业级）、98%硫酸（工业级）、硫化钠（工业级）、硫磺、氨水、氯苯、三乙苯胺、苯甲酰氯、N,N-二甲基苯胺、丙酰氯、丁酰氯，其余溶剂均为工业级。 仪器：岛津SPD-10A高效液相色谱仪； 2.2 分析方法 采用HPLC法(高效液相色谱法)测定产物的百分含量，采用面积归一法进行积分。HPLC法的分析条件为：岛津SPD-10A高效液相色谱仪，紫外检测器波长为210 nm；Kromosil C18柱Φ4.6*150 mm；柱温30℃；流动相：乙腈/水（6/4 V/V）+0.5 ml三氟乙酸，流速：1 ml/min；进样体积：20μl；流动相用0.45μm微孔滤膜过滤，在超声波水槽中充分脱气，在液谱柱上平衡1小时后进样分析。 2.3 实验方法 2.3.1中间体C (1)中间体 A的合成 蒽醌-1-磺酸钠95克溶于400克98%的硫酸中，加5克助剂W，在25-40℃时滴加37.4克68%的硝酸，滴完后升温至95℃，保温3-4小时，降温至35℃，物料稀释于1666克水中，升温至75-80℃，物料全部溶解后再降温至38 上述物料稀释于936克20%稀硫酸（192克98%硫酸+744克水）中，升温至80-85℃，全部溶解后再降温至38℃析出，过滤，滤饼为中间体A（折干约39克） （2）中间体B的合成 34克60%的硫化钠溶于112克水中，全部溶解后过滤除杂，滤液备用。 上面的中间体A溶于710克水中，用30%的液碱中和至PH=7-8，