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- | 2000-06-05 颁布
- | 2000-11-01 实施
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中华人民共和 国国家标准
独居石精矿化学分析方法
氧化锥量的测定 GB/f 18114.5--2000
Methodsforchemicalanalysisofmonaziteconcentrates
-Determinationofzirconium oxidecontent
范围
本标准规定了独居石精矿中二氧化错含量的测定方法。
本标准适用于独居石精矿中二氧化错含量的测定。测定范围:0.50Y,-4.00%.
方法提要
试料在强酸介质中,用磷酸氢二钠沉淀钻,使错与大量磷酸根分离,磷酸错经碱熔处理 在‘1mol/1.
盐酸介质和煮沸的条件下,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定
3 试剂与材料
3门 过氧化钠
32 氢氧化钠。
I3 磷酸氢二钠
3.4 抓化按
3.5盐酸(pl.19g/ml_)
3.6氨水(p0.88g/mL)
3.了盐酸(1寸1).
3.8氨水Q(11)
3.9 盐酸溶液:100ML水中含20mL盐酸((3.5)0
3.10 盐酸洗液:100ml水中含2mL盐酸((3.5)
3.11 盐酸洗液:100mL水中含1mL盐酸(3.5)
3.12氢氧化钠洗液(10g/L).
3.13 氧化锡溶液(100g/l):称取10g二氯化锡于200mL烧杯中ho入50ml盐酸(3.5).加热溶
解冷·后,用水稀至100mL.
3.14 氨水一氯化馁洗液:100mL水中含1mL氨水和1g抓化按
3.15FP酚橙指示剂((2g/1)。甩时现配。
3.16 刚果红试纸
3.17苦杏仁酸(200g/l)。
3.18苦杏仁酸一盐酸洗液:100mL水中含2g苦杳仁酸(3.17)和2mL盐酸(3-5)
119 二氧化错标准溶液。
3.19.1配制:称取5.3g氧化桔溶于200ml盐酸(3-9)中,移入1000nli容墩瓶rh.再加入200m1.
国家质量技术监督局2000一06一05批准 2000一11一01实施
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GB/T 18114.5--2000
盐酸((3.9),用水稀至刻度,棍匀。此溶液1mL含2mg二氧化铅。
3.19.2 标定:移取50.00nil上述溶液(3.19.1)于250nil烧杯中.用盐酸溶液(3.9)稀释至80ML..
置水浴上加热至80-85C,在不断搅拌下,慢慢加入25mL苦杏仁酸(3.17),护80-85Y水浴 卜保温
30^-40min(须不时搅拌),放置4ha用致密定量滤纸过滤,以苦杏仁酸一盐酸洗液(3.18)擦洗烧杯,洗涤
沉淀3-4次。沉淀连同滤纸移入瓷增涡中灰化,在800^-850C灼烧约1h,将瓷甜锅及烧成物置于干燥
容器中,冷却至室温,称其质量 重复操作至恒重
按式((1)计算铅标准溶液的实际浓度:
f 一 竺
一 从 ·。····… … 。.。,..·········… … f 1
式中 co— 二氧化错标准溶液实际浓度,-g/ml;
V--一分取桔标准溶液的体积,ML;
*- 一二氧化错的质量,mg.
3.20 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液。
3.20-1配制:称取3.7g乙二胺四乙酸二钠于250ml烧杯中,用100mL水溶解,移入1000nil容
量瓶中.以水稀至刻度,混匀。
3.20.2 标定:移取10.00MI一二氧化错标准溶液((3.19)于300ml锥形瓶巾,加4.7nil盐酸(3-5),用
水稀至80mL,加热至近沸,加2滴二氯化锡溶液((3.13).2滴二甲酚橙指示剂(3.15),用ED丁A标准滴
定溶液滴至由紫红色为亮黄色,反复煮沸溶液,滴至不再出现紫红色为终点。平行标定3份,3次滴定消
耗标准溶液体积极差不大于。1mL时,取其平均值。
按式(2)计算EDTA标准滴定溶液(3-20)的实际浓度
式中:。--EDTA标准滴定溶液((3-20)的实际浓度,mol/L;V n 2 . , 一 口 .…,..
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