聚氨酯化学分析与计算.docVIP

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聚氨酯化学分析与计算

PAGE \* MERGEFORMAT 5 PAGE \* MERGEFORMAT 5 聚氨酯化学分析与计算 二异氰酸酯用量的计算 所用的聚酯二元醇及二异氰酸酯TDI-80的分子量均为已知量,预聚体的端-NCO%含量为实验前所设定,为聚酯及TDI-80反应得到。为获得较为理想的聚氨酯弹性体的硬度,一般根据设定的-NCO含量来确定实验时所需添加的异氰酸酯的投料量。制备TDI-80型的预聚体使用公式如下: 式中: —— 二异氰酸酯的理想用量,g; W醇 —— 聚合物多元醇(PCL)的质量,g; 48.3 —— -NCO%分子量占TDI二异氰酸酯的百分含量; Mn —— 聚合物多元醇(PEPA)的相对分子质量。 1.1 异氰酸酯基含量的滴定 方法原理: 化学分析法测定异氰酸酯纯度或NCO含量,其原理是二正丁胺与异氰酸酯在适宜的惰性溶剂(如无水乙醇)中定量反应生成相应的脲,然后标准盐酸溶液滴定剩余的二正丁胺,其反应如下: (2)试剂 2mol/L二正丁胺、甲苯或氯苯溶液;0.5mol/L盐酸标准溶液;0.1%的溴甲酚绿异丙醇溶液指示剂;无水乙醇。 (3)仪器 25ml酸式滴定管,10ml移液管,感量为0.1mg的分析天平,250ml锥形瓶。 (4)操作步骤 准确称取0.2-0.3g的测量样品置于干净的锥形瓶内,用10ml移液管加入10ml二正丁胺-甲苯溶液,盖上瓶塞摇晃,直至样品完全消失,加入60ml左右的无水乙醇,摇晃瓶身使之充分混合,然后滴几滴溴甲酚绿指示剂,用标准滴定盐酸滴定,当看到混合液颜色由蓝色变为黄色时,记下此时的标准滴定盐酸用量。同时做空白试验。 (5)计算 预聚体中NCO%的计算公式如下: 其中,V0为空白试验消耗的标准滴定盐酸溶液的体积,ml; V1为试样消耗的标准滴定盐酸溶液的体积,ml; C为标准滴定盐酸溶液的浓度,mol/L; m为试验中样品的质量,g; 0.0420为与1ml盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的异氰酸酯基的质量。 扩链剂的计算 扩链系数指预聚体法合成聚氨酯弹性体时扩链剂的实际用量,即胺或醇与端异氰酸酯酯预聚体的质量比,NH2/NCO比值或OH/NCO比值,一般以f表示。 扩链剂用量的计算 扩链剂与端异氰酸酯预聚体反应生成高分子聚合物,扩链剂的用量公式如下: 式中; W扩链剂 —— 扩链剂的理想用量,g; W预聚体 —— 预聚体的质量,g; Mn扩链剂 —— 扩链剂的相对分子质量; NCO% —— 预聚体中异氰酸酯基含量; f —— 扩链系数; 84 —— 2个异氰酸酯基的相对分子量。 弹性体硬段含量的计算 硬段含量可度量聚氨酯弹性体的硬度,计算公式如下 : 式中 Hs% —— 弹性体的硬段含量. W醇 —— 多元醇的质量. W异 —— 二异氰酸酯的质量. W扩 —— 扩链剂的质量.

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