第十一讲-透射电子显微镜.ppt

清华大学化学系 表面与材料实验室 透射电子显微镜 (Transmission Electron Microscope 简称TEM) 吴志国 兰州大学等离子体与金属材料研究所 透射电子显微镜在形貌分析上的应用 基本知识 透射电镜原理 透射电镜的结构 电子衍射原理 高分辨透射电镜 样品制备 材料应用 基础知识 1925年，de Broglie提出波粒二象性假说 1926年 ，Busch发现了不均匀的磁场可以聚焦电子束 1927年，Davsso和Germer分别进行了单晶和多晶电子衍射实验 （1937） 1931年，Knoll和Ruska制造了带双透镜的电子源，获得了放大12- 17倍的电子光学系统中光阑的像 1932年 ， Knoll和Ruska研制出第一台电镜（点分辨率达到50nm） 1936年，英国生产出第一批商用透射电镜 1939年，德国西门子公司生产商用透射电镜（点分辨率10nm） 1950年，开始生产高压电镜（点分辨率优于0.3nm，晶格条纹分辨率 优于0.14nm） 1956年，门特(Menter)发明了多束电子成像方法，开创了高分辨电 子显微术， 获得原子像。 阿贝光栅成像原理 成像系统光路图如图所示。当来自照明系统的平行电子束投射到晶体样品上后，除产生透射束外还会产生各级衍射束，经物镜聚焦后在物镜背焦面上产生各级衍射振幅的极大值。每一振幅极大值都可看作是次级相干波源，由它们发出的波在像平面上相干成像，这就是阿贝光栅成像原理。 透射电镜的基本原理 阿贝光学显微镜衍射成像原理同样适合于透射电子显微镜。不仅可以在物镜的像平面获得放大的电子像，还可以在物镜的后焦面处获得晶体的电子衍射谱。 光学显微镜的局限性 任何显微镜的用途都是将物体放大，使物体上的细微部分清晰地显示出来，帮助人们观察用肉眼直接看不见的东西。假如物体上两个相隔一定距离的点，利用显微镜把他们区分开来，这个距离的最小极限，即可以分辨的两个点的最短距离称为显微镜的分辨率，或称分辨本领。人的眼睛的分辨本领为0.2mm左右。一个物体上的两个相邻点能被显微镜分辨清晰，主要依靠显微镜的物镜。假如在物镜形成的像中，这两点未被分开的话，则无论利用多大倍数的投影镜或目镜，也不能再把它们分开。根据光学原理，两个发光点的分辨距离为： nsinα----数值孔径，用N.A表示。将玻璃透镜的一般参数代入上述，即最大孔径半角α=70-75。在介质为油的情况下，n--1.5，其数值孔径nsinα---1.25-1.35 光学显微镜的局限性 这说明，显微镜的分辨率取决于可见光的波长，而可见光的波长范围为390-760nm，故而光学显微镜的分辨率不可能高于200nm。 为进一步提高分辨率，唯一的可能是利用短波长的射线。例如用紫外线作光源，分辨率可提高一倍。曾有人提出利用X射线和γ射线，当时在技术上比较困难，至今没有很大发展。但电子的波动性被发现后，很快就被用来作为提高显微镜分辨率的新光源，即出现了电子显微镜。 电子束的波长 电子束具有波动性，对于运动速度为v，质量为m的电子波长为λ=h/mv。 一个初速度为零的电子，在电场中从电位为零处开始运动，因受加速电压U（阴极和阳极之间的电位差）的作用获得运动速度为v，那么加速每个电子所做的功（eU）就是电子获得的全部动能，即 电子束的波长 加速电压为100 KV的电子束的波长是0.0037nm。最小分辨率可达0.002nm左右，因此，电子波的波长不是分辨率的限制因素。球差和色差是分辨率的主要限制因素。 透射电镜可以获得很高的放大倍数（150万倍），即可以获得原子像。 电磁透镜 光学显微镜是利用玻璃透镜使可见光聚焦成像的。电子和可见光不同,它是带电粒子，不能凭借光学透镜会聚成像。电子显微镜可以利用电场或磁场使电子束聚焦成像，其中用静电场成像的透镜称为静电透镜，用电磁场成像的称为电磁透镜。由于静电透镜从性能上不如电磁透镜，所以在目前研制的电子显微镜中大都采用电磁透镜。 下图是一常用的电磁透镜剖面图。它由一个铁壳，一个螺旋管线圈和一对中间嵌有黄铜的极靴组成的。 电磁透镜 这种线圈产生的磁场有几个特点：1.轴对称磁场，2.非均匀磁场，3.磁力线不和线圈平行，中间部分的磁场比两边的强。 运动电子在磁场中受到Lorentz力作用，其表达式为： （1）若v∥B，则F=0，电子不受磁场力作用，其运动速度的大小及方向 不变； （2）若v⊥B，则F=evB,方向反平行与v×B，即只改变运动方向，不改 变运动速度，从而使电子在垂直于磁力线方向的平面上做匀