微波消解-耐氢氟酸系统电感耦合等离子体发射光谱法测定铌钽矿中的铌和钽.pdfVIP

２０１６年５月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３５，Ｎｏ．３ Ｍａｙ２０１６ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ２７１～２７５ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１６）０３ ０２７１ ０５ ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１６．０３．００９ 微波消解 －耐氢氟酸系统电感耦合等离子体发射光谱法测定 铌钽矿中的铌和钽 马生凤，温宏利，李　冰，王　蕾，朱　云 （国家地质实验测试中心，北京 １０００３７） 摘要：铌、钽在氢氟酸介质中能够形成稳定的溶液，使用耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体发射光谱 （ＩＣＰ－ＯＥＳ）有利于提高分析的准确性。本文采用模块化的小罐型、多罐体组合（７０罐／组）酸溶罐体的微波消 解溶样模式，结合ＩＣＰ－ＯＥＳ仪器的耐氢氟酸进样系统，建立了测定铌钽矿中铌、钽的分析方法。本方法加快了 酸溶的溶样速度，溶样时间从原来的４８ｈ减少至１ｈ，且在氢氟酸介质中测定避免了高含量铌、钽在低酸度介质 中容易水解的影响。方法检出限为铌５．５８ ｇ／ｇ，钽５．８７ ｇ／ｇ。本方法应用于测定铌钽精矿（１９％ＮｂＯ，２７％ μ μ ２ ５ ＴａＯ）的分析结果与碱熔方法一致，能够测定ＮｂＯ含量在４２ ｇ／ｇ～１９％和ＴａＯ含量在８６ ｇ／ｇ～２７％高 ２ ５ ２ ５ μ ２ ５ μ 低品位的铌钽矿，尤其对于铌、钽在百分含量以上的铌钽矿具有优势。 关键词：铌钽矿；铌；钽；微波溶样；电感耦合等离子体光谱法；耐氢氟酸系统 中图分类号：Ｏ６１４．５１１；Ｏ６１４．５１２；Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ｂ 铌、钽属难熔稀有金属，它们的物理化学性质很 铌、钽在蒸干形成盐类之后，很难再完全溶解到除了 相似，在自然界中总是相互伴生。由于铌钽矿的矿 氢氟酸以外的溶液中，不加氢氟酸时，铌、钽部分溶 物组合复杂，干扰铌钽测定的元素种类较多，且钽、 解在酒石酸溶液中，形成不稳定的溶液。而经典的 铌化学性质相似，因此铌钽矿石矿物的化学成分分 国家标准方法———光度法不仅测定过程繁琐，而且 析一直是研究的难点之一，尤其是测定铌、钽在百分 测定钽、铌矿石的范围比较窄（铌 ０．００１０％ ～ 含量以上的铌钽矿。文献中已有很多分析铌钽矿的 １．０％，钽０．００５０％～１．０％），仅能准确测定 １％以 方法，目前主要是应用电感耦合等离子体发射光谱 下含量的铌钽矿。 仪（ ［１－９］ 微波能穿透绝缘体介质，直接把能量辐射到有 ＩＣＰ－ＯＥＳ） 进行测定。 铌钽矿石的溶矿方法有酸溶法［１－４，９］、微波消解 电介特性的物质上，可以完全溶解矿石中的铌、钽。 法［５－６］、碱熔法［２，７－９］等。酸溶法通常采用氢氟酸－ 但是普通的微波单次分解样品的量比较少，一般单 硝酸体系消解，碱熔法通常采用过氧化钠或氢氧化 次溶样１２～２４个，不能支持大批量样品的分析测 ［２］ ［９］ 试。本文采用模块化的小罐型、多罐体组合（７０罐／ 钠－过氧化钠熔融。张军等 、许涛等 采用酸溶 法和碱熔法处理铌钽矿样品，ＩＣＰ－ＯＥＳ法测定，但 组）的封闭性双层结构的酸溶罐体的微波消解溶样 铌钽样品铌钽含量比较低，不足０．５％，所以两种消 模式，样品用氢氟酸、硝酸微波消解后不需要赶氢氟 解方法分析铌钽的结果比较一致。相比较而言，酸 酸，定容后直接利用耐氢氟酸系统的ＩＣＰ－ＯＥＳ测 溶法可以提高工作效率，同时还节能环保，当样品含 定铌钽矿中铌、钽等易水解元素，建立了高、低品位 量低于检出限时，还可以分取稀释后用ＩＣＰ－ＭＳ法