FHZHJDQ0117 环境空气氨的测定靛酚蓝分光光度法.PDF

FHZHJDQ0117 环境空气 氨的测定 靛酚蓝分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0117 环境空气—氨的测定—靛酚蓝分光光度法 1 范围 本方法为靛酚蓝分光光度法。10mL 吸收液中含有1µg 氨应有0.081 吸光度。 本法检出限为0.2µg/10mL ；若采样体积为10L 时，最低检出浓度为0.025mg/m3 ；测定范 围为 10mL 样品溶液中含有 0.5～8µg 氨。若采样体积为 10L 时，可测浓度范围为 0.05～ 3 0.8mg/m 。 对已知的各种干扰物，本法已采取有效措施进行排除。常见的 Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Mn2＋ 等多种离子已被柠檬酸络合，2µg 以上苯胺有干扰。H S 允许量为30µg 。 2 2 原理 空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色 靛酚蓝染料，分光光度法定量。 3 试剂 所有试剂均用无氨蒸馏水配制。配制时，室内不得有氨气。无氨水制备方法：于普通蒸 馏水中，加少量的高锰酸钾至浅紫红色，再加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏，取其中间蒸馏 部分的水，加少量硫酸呈微酸性，再重蒸馏一次即得。 3.1 吸收液，0.005mol/L 硫酸溶液。吸取2.8mL 硫酸加入水中，并用水稀释至1L。临用时， 再用水稀释10 倍。 3.2 50g/L 水杨酸溶液，称取 10.0g 水杨酸[C6H4 （OH ）COOH] 和 10.0g 柠檬酸钠 （Na C H O ·2H O ），加水约50mL，再加55mL 2mol/L 氢氧化钠溶液，用水稀释至 200mL 。 3 6 5 7 2 此试剂稍呈黄色，室温下可稳定一个月。 3.3 10g/L 亚硝基铁氰化钠溶液，称取 1.0g 亚硝基铁氰化钠[Na Fe(CN) ·NO ·2H O] ，溶 2 5 2 于100mL 水中，贮存冰箱中可稳定一个月。 3.4 0.05mol/L 次氯酸钠溶液，次氨酸钠试剂 （有效氯不低于5.2 ％），用碘量法标定其浓度。 标定方法：称取2g 碘化钾于250mL 碘量瓶中，加水50mL 溶解。再加 1.00mL 次氯酸钠 试剂，加 0.5mL （1＋1）盐酸溶液，摇匀。暗处放置 3min 。用硫代硫酸钠标准溶液c （Na S O ） 2 2 3 ＝0.1000mol/L 滴定析出的碘，至溶液呈黄色时，加入1mL 新配制的0.5 ％淀粉溶液，呈蓝色， 再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点。记录所用硫代硫酸钠标准溶液的用量（V ）mL 。已 知硫代硫酸钠标准溶液的浓度c ，则次氯酸钠试剂的浓度用下式计算： c ×V 次氯酸钠试剂的浓度（mol / L ） 1.00 ×2 然后，用2mol/L 氢氧化钠溶液稀释成0.05mol/L 的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。 3.5 标准溶液，准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵 （NH4Cl ）。用少量水溶解，移入 100mL 容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液 1.00mL 含 1mg 的氨。临用时，再用吸收液 稀释成1.00mL 含1µg 氨的标准溶液。 4 仪器 4.1 气泡吸收管，普通型，有10mL 刻度线。 4.2 空气采样器，流量范围 0.2～2L/min 。流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列 在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5 ％。 4.3 具塞比色管，10mL 。 4.4 分光光度计，用10mm 比色皿，在波长697nm 下，测定吸光度。 5 采样 用一个内装 10mL 吸收液的普通型气泡吸收管，以0.5L/min 流量，采气 10L。记录采样 1 时的温