YQT 62-2015 烟用纸张中可释放特定芳香胺的偶氮染料的测定 气相色谱-质谱联用法.pdf

YQ 中 国 烟 草 总 公 司 企 业 标 准 YQ/T 62—2015 烟用纸张中可释放出特定芳香胺的偶氮染 料的测定 气相色谱-质谱联用法 Determination of azo colorants which may release certain aromatic amines in papers for cigarette— Gas chromatography-mass spectrometry method 20 15- 02 - 06 发布 2015 - 03 - 01 实施 中国烟草总公司 发 布 YQ/T 62-2015 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。 本标准由中国烟草总公司提出。 本标准起草单位：湖南中烟工业有限责任公司、国家烟草质量监督检验中心、广东中烟工 业有限责任公司、上海烟草集团有限责任公司、红塔烟草(集团)有限责任公司。 本标准主要起草人：罗嘉、刘姜瑾、任建新、穆小丽、杜文、龚淑果、金勇、李中皓、唐 纲岭、李峰、吴达、陆舍铭、杨飞、王华、王嘉乐。 YQ/T 62-2015 烟用纸张中可释放出特定芳香胺的偶氮染料的测定 气相色谱-质谱联用法 1 范围 本标准规定了烟用纸张中可释放出21种特定芳香胺的偶氮染料的气相色谱-质谱联用测定 方法。 本标准适用于卷烟条包装纸、盒包装纸、框架纸、接装纸和内衬纸。其它烟用纸类材料亦 可参考使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用 于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样剪碎后置于密闭容器内，在 70℃的缓冲液(pH=6) 中用连二亚硫酸钠还原试样中的偶氮 染料。将还原裂解产生的芳香胺随水相倒入硅藻土柱，再用叔丁基甲醚洗脱。用氮吹浓缩仪浓 缩用于洗脱的叔丁基甲醚，用气相色谱-质谱进行测定，内标法定量。 4 试剂与溶液 除特别要求以外，均应使用分析纯或以上级别试剂。 4.1 水，GB/T 6682，一级。 4.2 叔丁基甲醚。 4.3 连二亚硫酸钠（纯度≥85%）。 4.4 柠檬酸。 4.5 氢氧化钠。 4.6 浓盐酸 （质量分数37% ）。 4.7 无水硫酸钠 （使用前于马弗炉中550℃烘2h ，干燥器中冷却备用）。 4.8 内标物 （纯度均≥99%） 萘-d8、2,4,5-三氯苯胺、蒽-d10 。 4.9 标准物 （纯度均≥99%） 邻甲苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺、邻氨基苯甲醚、对氯苯胺、2- 甲氧基-5- 甲基 苯胺、2,4,5-三甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺、2,4-二氨基甲苯、2,4-二氨基苯甲醚、2-萘胺、4-氨基 联苯、4,4’-二氨基二苯醚、联苯胺、4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、 3,3’-二甲基联苯胺、4,4’-二氨基二苯硫醚、3,3’-二氯联苯胺、3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷、 3,3’-二甲氧基联苯胺、苯胺、对苯二胺。 4.10 连二亚硫酸钠溶液 YQ/T 62-2015 称取20.0 g 连二亚硫酸钠（4.3 ），溶于100 mL 水(4.1) 中，得到浓度为200 mg/mL 的连二亚 硫酸钠溶液。即配即用。