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环境空气氟化物测定滤膜采样氟离子选择电极法.doc
环境空气 氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法
HJ480-2009
适用范围
本标准规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采集、氟离子选择电极法。
本标准适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。
当采样体积为6m3时,测定下限为0.9μg/m3。
规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款,凡是不注明日期的引用文件,其最新有效版本适用于本标准。
GB 7484 水质 氟化物的测定 离子选择电极法
HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范
术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
氟化物:指空气中存在的气态氟化物及溶于盐酸溶液[c(HCl)=0.25mol/L]的颗粒态氟化物。
方法原理
已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时,氟化物被固定或阻留在滤膜上,滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后,用氟离子选择电极法测定。
试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
5.1 盐酸溶液c(HCl)=2.5mol/L:取1000ml水,加入20.8ml盐酸(优级纯,ρ=1.18g/ml),搅拌均匀。
5.2 氢氧化钠溶液c(NaOH)=1.0mol/L:称取40.0g优级纯氢氧化钠,溶于水,冷却后稀释至1000ml。
5.3 氢氧化钠c(NaOH)=5.0mol/L:称取100.0g优级纯氢氧化钠,溶于水,冷却后稀释至500ml。
5.4 磷酸氢二钾浸渍液:称取76.0g磷酸氢二钾溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。
5.5 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)
5.5.1 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB Ⅰ):称取58.0g氯化钠,10.0g柠檬酸钠,量取冰乙酸50ml,加水500ml。溶解后,加氢氧化钠溶液(5.3)135ml,调节溶液pH值为5.2,转移到1000ml容量瓶中,加水定容至标线,摇匀。
5.5.2 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB Ⅱ):称取142g六次甲基四胺和85g硝酸钾、9.97g钛铁试剂,加水溶解,调节pH至5~6,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
溶液的配制可不局限于此,还可参考GB7484中总离子强度调节缓冲溶液的配制方法。
注:当试样成分复杂、偏酸(pH≈2)或者偏碱(pH≈2),可用TISAB Ⅱ配方。
5.6 氟化钠标准贮备溶液ρ(NaF)=1000μg/ml:称取0.2210g氟化钠(优级纯,于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至室温),溶解于水中,移入100ml容量瓶中。用水定容至标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,冰箱中保存,临用时取出,放至室温。
5.7 氟化钠标准使用液:将氟化钠标准贮备液(5.6)用水稀释成2.5、5.0、10.0、25.0、50.0、100.0μg/ml的标准溶液,临用现配。贮于聚乙烯塑料瓶中。
5.8 乙酸-硝酸纤维微孔滤膜:孔径5μm,直径92mm。
5.9 磷酸氢二钾浸渍滤膜:将乙酸-硝酸纤维微孔滤膜(5.8)放入磷酸氢二钾浸渍液(5.4)中浸渍后,沥干(每次用少量浸渍液,以能没过滤膜为准,浸渍4~5张滤膜后,更换新的浸渍液)。摊放在干净、无氟的定性滤纸上(不能直接用玻璃板或搪瓷盘摊放),于40℃以下烘干,装入塑料盒(袋)中,密封后放入干燥器中备用(干燥器中不加干燥剂)。
6 仪器和设备
6.1 采样器:中流量采样泵,采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫,采样头有效直径为80mm,可以安装直径为92mm的滤膜。
6.2 离子活度计或精密酸度计:分辨率为0.1mV。
6.3 氟离子选择电极:
a 测量氟离子浓度范围:10-1mol/L~10-6mol/L。
b 测定曲线斜率,在t℃下,为(54+0.2t)mV。
6.4 甘汞电极:盐桥溶液为饱和氯化钾。
6.5 磁力搅拌器:具聚乙烯包裹的搅拌子。
6.6 小型超声波清洗器。
6.7 聚乙烯塑料烧杯:100ml。
6.8 聚乙烯塑料瓶:100ml、1000ml。
7 干扰及消除
在测定体系中有Si4+、Fe3+、Al3+存在、其浓度不超过20mg/L时,产生的干扰可采用加入总离子强度调节缓冲液来消除。
样品
样品的采集和保存
样品的采集应符合《环境空气质量手工监测技术规范》(HJ/T 194)的要求。各种采样器均应在采样前进行气密性检查和流量校准。
采样时,在滤膜夹中装入两张磷酸氢二钾浸渍滤膜,中间用2mm~3mm厚的滤膜垫圈隔开,以100L/min~120L/min流量(气流线速约为0.3m/s~0.4m/s)采气10m3以上,根据使用的仪器性能设计采样记录(应包括开始和结束时的采样时间、流量或
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