红外光谱教程(五)详解.doc

6 Nicolet is 5 红外光谱仪的使用 6.1 OMNIC 8.2 软件简介 美国热电尼高力仪器公司（Thermo Nicolet Corporation）生产的Nicolet is5 红外光谱仪配用OMNIC 8.2智能软件，能够进行实验设置、光谱质量检查、智能光谱解析、附件状态自动检测、多方法谱库检索/建库、光谱的处理、连续实时系统诊断，提供各种报告形式和其他红外仪器文件转换等各类应用功能。 6.2 实验操作步骤 1 实验之前应按下图检查机器。 2 按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。光学台开启后3min即可稳定。 3 开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC，弹出如下对话框。或者点击桌面上的快捷方式，选择所需操作软件。打开“OMINC”软件 4 打开ominc软件或按打开软件后，仪器将自动检测附件的配置，当联机成功后，进入初始界面（不同的软件版本可能有所不同）。 光谱初始界面 5 仪器检查 方法1：程序界面的右上角将出现光学台状态指示器，查看其是否正常。几种状态含义如下： 1）说明光谱仪的各种诊断参数都通过。 2）说明以下两种状态中有一种存在：冷却的检测器变热或者打印口正在被用来打印信息而不能采集数据。 3）说明光谱仪出现了问题，或者计算机与光学台没有连接好。需进行如下表所列的方法进行处理。 方法2： 点击“实验设置”图标，在跳出窗口中，查看光学台中的干涉图能量值是否在5.0以上。 常见的故障、产生原因和处理方法 常见故障 产生原因 处理方法 干涉仪不扫描， 不出现干涉图 红外与计算机没有连接好 检查计算机和仪器的连接线是否连接好。重启 计算机和仪器。 仪器电源输出电压不正常 检查仪器的各种输出电压是否正常 分束器损坏 请仪器维修工程师检查，更换分束器 控制电路元件损坏 请仪器维修工程师检查 温度太低或太高 控制温度 软件出现问题 重新安装红外软件 干涉图能量太低 分束器出现裂缝 请仪器维修工程师检查，更换分束器 光路没有准直好 自动准直 检测器损坏 请仪器维修工程师检查，更换检测器 红外光源能量太低 更换红外光源 各种红外反射镜太脏 请仪器公司维修工程师清洗 红外附件的位置未调整好 调整红外附件位置 空气背景单光束光谱有杂峰 光学台中有杂质气体 吹扫光学台 使用红外附件时，红外附件被污染 清洗红外附件 反射镜、分束器、检测器上有污染物 请仪器维修工程师检查 6 实验设置操作 （1）进入采集，选择实验设置对话框，或点击工具栏中的 “实验设置”图标，跳出一任务窗口，进行实验条件设置。 （2）参数设置如下： ①扫描次数通常选择32。 ②分辨率指的是数据间隔，通常固体、液体样品选4，气体样品选择2。 ③校正选项中可选择交互K-K校正，消除刀切峰。 ④采集预览相当于预扫。 ⑤文件处理中的基础名字可以添加字母，以防保存的数据覆盖之前保存的数据。 ⑥可以选择不同的背景处理方式：采样前或者后采集背景；采集一个背景后，在之后的一段时间内均采用同一个背景；选择之前保存过的一个背景。 ⑦光学台选项中，范围在6-7为正常。 ⑧诊断中可以进行准直校正（通常一个月进行一次，相当于能量校正），和干燥剂试验。 图谱的采集 把制备好的样品放入样品室，点击工具栏采集样品的图标，弹出“采集样品”对话框，输入图谱的标题，点击确定，开始扫描，进行样品的采集。 背景的采集和图谱名称的输入。 扫描结束后，弹出对话框提示准备背景采集，采集后，点击“是”，自动扣除背景。 注意：用ATR测定时，无论先测背景还是后测背景，只要点击，按照提示进行测定。测定结束后，需清理试验台，用无水乙醇清洗探头和检测窗口，晾干后测定下一个样品。 测得样品的谱图如下所示： 对进行谱图的标峰。 标峰：点击“”，跳出标峰任务窗口，对谱图进行标峰，标峰结束后点击“替代”，此时的光谱中显示峰值。如果有峰值未显示，点击满刻度显示图标“”， 进行满刻度显示，使所有的信号和峰值都显示在光谱区域内。并可对采集的光谱进行处理，以下按钮分别为：选择谱图、区间处理、读坐标（按住shift直接读峰值）、读峰高（按住shift自动标峰，调整校正基线）、读峰面积、标信息（可拖拽）、缩放或者移动。 显示采样信息 点击菜单栏中的“显示”， 点击“设置显示”， 跳出设置显示对话框，可根据需要对要显示的项目进行设定。 设定后的图谱界面如下： 11 谱图坐标的转换。 可以在吸光度的界面把它转化为透过率。 12 谱图的保存。 保存与正常的文档操作相同。一般在采集结束后，保存数据，存成SPA格式（omnic软件识别格式）和CSV格式（Excel可以打开）。 13 谱图的分析 1）运用基